GBT 6609.19-2004 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 火焰原子吸收光谱法测定氧化锂含量

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1、ICS71.100.10一一H12药日中华人民共和国国家标准GB/T6609.19-2004氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法火焰原子吸收光谱法测定氧化锉含量Chemicalanalysismethodsanddeterminationofphysicalperformanceofalumina一Determinationoflithiacontent-Flameatomicabsorptionspectrophotometricmethod2004-02-05发布2004-07-01实施牢督履弩臀瓣瞥篷瞥臀暴发“GB/T6609.19

2、-2004月U青GB/T6609-2004分为29部分，本标准为第19部分。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本标准由中国铝业股份有限公司山西分公司起草。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院’、中国铝业股份有限公司平果分公司参加起草。本标准主要起草人：高风光、黄安平、贺誉清、董银宽、李彩贞。本标准主要验证人：陈静、蒋炜、张炜华、杨韵屏。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准为首次发布。GB/T660

3、9.19-2004氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法火焰原子吸收光谱法测定氧化锉含量1范围本标准规定了氧化铝中氧化锉含量的测定方法。本标准适用于氧化铝中氧化铿含量的测定。测定范围：0.0050o^-0.040%o2方法原理试料于聚四氟乙烯密封容器中，加盐酸恒温溶解，使用乙炔一空气贫燃火焰，于原子吸收光谱仪波长670.8nm处测量其吸光度。大量的氧化铝基体和高钠对测定有影响，在系列标准溶液中加人等量的氧化铝和氧化钠以抵消其影响。3试剂3.1盐酸（p1.19g/mL)：优级纯。3.2盐酸：(1+1)，优级纯。3.3氧化钠溶液：(1mg/ml

4、_)。3.4铝基体溶液；称取10.5853g高纯铝（）99.99%)，置于1000MI,烧杯中，加人240mL盐酸(3.2),1滴纯汞，待剧烈反应停止后，将烧杯置于电热板上缓慢加热至完全溶解，冷却。将溶液移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含40mg氧化铝。3.5氧化锉标准贮存溶液：称取2.4734g预先在280℃士100℃烘干2h并在干燥器中冷却至室温的碳酸锉（光谱纯）置于200mL烧杯中，加20ml，盐酸（3.2)溶解，加热驱走CO：气，冷却，移人1000MI.容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。此溶液1ml,含1m

5、g氧化锉。3.6氧化铿标准溶液：分取50.00ml,氧化锉标准贮存溶液（3.5)于1000mL容量瓶中，加人盐酸(3.2)5mL，用水稀至刻度，混匀。此溶液1ml一含0.05mg氧化铿。4仪器、装置及器具4.1原子吸收光谱仪附铿空心阴极灯。（燃料气为乙炔，纯度）99.99%)o在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用。—特征浓度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，氧化铿的特征浓度不大于2.0tig/ml_o—精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液测量10次，其

6、标准偏差应不超过最高浓度的标准溶液平均吸光度的。.5%.—工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度之差与最低段的吸光度之差之比，应不低于0.74.2干燥器：用新活性氧化铝作干燥剂。4.3聚四氟乙烯密封溶样器：见GB/T6609.7-2004中图to5试样5.1试样应通过0.125mm孔径筛网。GB/T6609.19-20045.2试样预先在300℃士10℃烘干2h，置于干燥器（4.2)中，冷却至室温。6分析步骤6.1试料称取0.5000g试样（5)，精确至0.0001go6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3

7、空白试验随同试料（6.1)做空白试验。6.4测定6.4.1将试料（(6.1)置于聚四氟乙烯密封溶样器（(4.3)的反应杯中，加入8.0mL盐酸（3.2)，盖严，装人聚四氟乙烯密封溶样器（4.3)中，加盖，将溶样器装人钢套中，上紧钢套盖。置于烘箱中升温至2400C士30C，保温6h，取出，自然冷却至室温。6.4.2取出反应杯，将溶液移人100mL容量瓶中，用水洗净反应杯，洗涤液并入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.3按仪器工作条件于原子吸收光谱仪波长670.8nm处，用空气一乙炔贫燃火焰，以水调零点，试液与系列标准溶液同时测量其吸光度

8、，从对应基体浓度的工作曲线上查得相应的氧化铿浓度。6.5工作曲线的绘制移取0,0.25,0.50,0.75,1.00,1.50,2.00ml.氧化锉标准溶液（3.6）置于一组50mL容量瓶中，