试题样本(601分析化学)b卷1

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1、请将答案写在答题纸上,写在试题上无效湖北中医学院2009年硕士研宄生入学考试初试601药学综合一■第二部分《分析化学和仪器分析》该鳳(B卷)(本套试题共4页,第1页)一、填空题(共10小题,每空2分,共40分)1、常用分析天平可以称准到0.1mg,一般滴定分析和重量分析要求相对误差小于0.1%,故用减量法称取试样时,至少应称取g。2、F检验是通过比较两组数据的,以确定它们的是否存在显著性差异。=0.004903g/ml,今有Na2S2O3标准溶液(rNa2S2O3/K2Cr2O?K2Cr2O7=294.18),其浓度为niol/Lo4、(NH4)2HPO

2、4水溶液的质子条件式为。5、酸碱滴定屮,使用酚酞指示剂的用量如较人,则酚酞将在较_值时变色。6、当分子中的助色团与生色团直接相连,使跃迁吸收带向动,这是由于产生了共轭效应。有7、在NMR谱中,化合物•CK—CHpH组峰,有个自旋系统,分别为系统。8、一般一个偶数分子离子的简单断裂,产生一个电子的碎片离子,而发生重排开裂,往往脱去一个碎片,因此重排后产生电子的离子。9、在气相色谱中,可适当提高,加大,减小,使用气为载气的方法达到快速,高效分离的目的。10、液相色谱流动相应使用_黏度溶剂,可减小溶质的,有利于提高柱效。二、选择题(共15小题,每小题4分,共6

3、0分)1、某试样含cr的质量分数的平均值的罝信区间为36.45%士0.10%(罝信度为90%),对此结果应理解为()。A.有90%的测定结果落在36.35%〜36.55%范围内B.总体平均值/z落在此区间的概率为90%C.若再作一次测定,落在此区间的概率为90%D.在此区间内,包括总体平均值/z的把握为90%2、用相关电对的电极电位可判断氧化还原反应的一些情况,但用它不能判断:()A.氧化还原反应的方向B.氧化还原反应的次序C.氧化还原反应的速度D.氧化还原滴定突跃的人小(本套试题共4页,第2页)3、测定溶液的pH值时,为了消除玻璃电极的不对称电位,酸度

4、计上均有()。A.零点调节器B.定位调节器C.温度补偿调节器D.量程选择开关4、在测定条件I,显色剂或其他试剂,溶剂等对测定波长的光有吸收,对待测组分的测定有干扰,应选择()。A.溶剂空白B.试剂空白C.试样空白D.平行操作空白5、化合物V,其K带最大吸收波长_为()。A.373nmB.355nmC.390nmD.385nm6、下列化合物能同时产生R、K、B三个吸收带的化合物是()。A.苯乙酮B.苯乙醇C.苯酚D.苯胺7、下列羰基化合物中,出现最高波数者为()oA.R-CO-R'B.R-C0-C1C.R-CO-HD.R-C0-Ph9、在下列参数变化中,

5、能引起和对保留值增加的参数为()。A.和比增加B.降低柱温C.柱长增加D.流动和速度降低10、在薄层色谱中,以硅胶为固定相,有机溶剂为流动相,迁移速度快的组分是()。A.极性大的组分B.极性小的组分C.挥发性大的组分D.挥发性小的组分11、与填充柱气相色谱仪相比,毛细管柱气相色谱仪在结构上的改变主要是()0A.采用特殊进样器B.采用特殊检测器C.采用特殊载气D.采用分流和尾吹装置12、在气-液色谱分析中,当两组分的保留值很接近,且峰很窄,其原因是()oA.柱效能太低B.容量因子太大C.柱子太长D.固定和选择性不好13、用ODS柱分析一有机弱酸混合物样品,

6、以某一比例甲醇-水为流动相吋,样品组分的容量因子较小,若想使容量因子适当增加,较好的方法是()。A.增加流动相屮甲醇的比例B.增加流动相屮水的比例C.流动相屮加入少量HAcD.流动相屮加入少量的氨水14、以戊烷磺酸钠为离子对试剂分离有机碱,为了延长保留时间,可改用(LA.己烷磺酸钠B.丁烷磺酸钠C.四丁基胺D.丁烷硫酸钠15、在液相色谱中,梯度洗脱适用于分离()。(本套试题共4页,第3页)A.异构体B.沸点和近,官能团和同的样品C.沸点和差大的样品D.极性变化范围大的样品三、计算题(共2小题,第一小题10分,第二小题15分,共25分)1、返滴定法测定试样

7、中某组分含量吋,按下式计算:wv%=x100m已知:厂丨=(25.00士0.02)mL,6=(5.00士0.02)mL,m=(0.2000士0.0002)g,设浓度c及相对分子质量从的误差可忽略不计,试求分析结果的极值相对误差。2、某GC色谱柱的相比为20,载气流速为6cm/s,柱的理论塔板高度为0.85mm,两组分在柱中的分配系数比为1.2,其中后出柱的组分的分配系数为120。求两组分达完全分离时,①两组分的容量因子各为多少?②柱的理论塔板数为多少?柱长是多少?③两组分中后出柱的组分的保留时间是多少?四、综合图谱解析(25分)某化合物的质谱图、红外光谱

8、图、核磁共振图如下,试推导其结构(需写出详细推导过程)。V/cm'1296429

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