测定大气颗粒物中金属元素的样品前处理方法比

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1、测定大气颗粒物中金属元素的样品前处理方法比测试仪器：日立170-70型塞曼效应原子吸收分光光度计。试剂：HNO3、H2SO4、HCIO4、HCI（均为优纯）HF（超纯）。2、操作步骤采集样品体积一般20—30m3。样品前处理（个别略有改动）如下。（1）硫酸-灰化法[1]样品膜置入石英坩埚，加2Ml0.7%H2SO4，玻璃棒搅拦使样品充分润湿，浸泡1h，然后电热板上加热小心蒸干，将坩埚置马福炉400±10℃；加热4h，至有机物全部灼烧尽停止加热，冷至室温。再加1mLHNO3及少量去离子水，小心加热转入四氟坩埚，加4—6滴HF，在电热板上（铺石英砂）小心加热至尽干，用0.01mo

2、lHNO3溶解，转移定容15Ml。（2）常压消解法[2]用不锈钢剪刀将样品膜剪成小块，放入200mL三角瓶中，加2mLH2SO4，8MlHNO3，瓶口放置小玻璃漏斗，在电热板上加热至膜完全炭化，取下冷却。用水吹洗瓶壁，再加入3mLHNO3，2MlHCIO4，继续加热至溶液清亮（炭末除尽再加HNO3，HCIO4）取下漏斗，将溶液蒸至冒SO3，白烟，近干，冷却，加0.1molHNO3少许,微热使残渣溶解.转移定容15mL。（3）高压消解法[3]将样品膜置入四氟乙烯瓶，加入HNO32Ml,H2SO4,0.5mL,HF1mL,拧紧不锈钢外套，置入干燥箱于190±5℃保温3h左右，冷却

3、后取出四氟瓶置铺有石英砂的电热板上敞口加热，先缓慢加热后提高温度至180℃左右赶酸，冒白烟近干，用0.2mL。（4）索氏提取法[4]将样品膜卷成筒置于索氏提取器内，蒸馏瓶中加入1：1HNO3100Ml，迥流3h，待冷却后移入烧杯中浓缩并蒸干，再用1%HNO3溶解转移定容15Ml。测定方法：塞曼效应石墨炉原子吸收分光光度法。二、结果与讨论1.空白值比较2.试剂连同空白滤膜一并按上述四种方法处理测定，结果见表1。3.微量痕量空白值高低直接测试结果的准确性和精密度。本实验四种前处理方法；索氏提取法由于用酸量大（100Ml1：1HNO3），各元素空白值普遍较高（实验直接用优纯HNO3

4、，未再提纯），部分元素如Cu等由于空白值高致使样品无法测定。高压消解法，硫酸-灰化法酸用量少，又避免了沾污，空白值均较低，对于不易被沾污的元素如Be，Co等，空白值各方法普遍较低。（作文网z3)元素样号高压消解常压消解硫酸灰化索氏提取Cu1#-11#-22#-12#-23#-13#-20.0660.0250.0320.0250.0260.0250.0650.0340.0420.0330.0370.0360.0810.0230.0290.0210.030Pb1#-11#-22#-12#-23#-13#-20.0380.0370.0850.0390.0370.0380.0470.

5、0240.0940.0450.0400.0370.0540.0350.0430.0530.0450.0520.0270.0740.0450.0500.039Cd1#-11#-22#-12#-23#-13#-20.000500.000500.001820.000640.000810.000690.000490.000370.001160.000650.000660.000540.000830.000400.000590.000830.000590.000750.000510.001260.000680.001160.00095Cr1#-11#-22#-12#-23#-13#-2

6、0.0660.0230.0310.0260.0360.0740.0340.0430.0440.0330.0390.0530.0210.0240.0250.0320.0360.0180.0170.0160.0160.021Be1#-11#-22#-12#-23#-13#-20.00190.00080.00140.00110.00100.0013（fL)空白值低,避免沾污,样品处理完全彻底,清密度好,准确度高,适用于同时处理大批量样品(一批至少20个样品)样品处理周期稍长常压消解法设备简单,操作容易,试剂用量15mL准确度尚可,周期短,可大批量处理样品易沾污，精密度欠佳试剂用量稍

7、多硫酸灰化法试剂用量少,(单样3-4mL)空白值低,样品处理彻底,清密度、准确度满足要示设备昂贵，操作繁，周期长，处理样品批量小，（受设备限制）部分元素损失索氏提取法密闭体系迥流,不易沾污,准确度一般酸用量大（单样100mL1:1HNO3）,空白值高,部分元素提取不彻底.精密度差,操作较繁,周期长,处理样品批量小