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1、测定大气颗粒物中金属元素的样品前处理方法比较测试仪器:日立170-70型塞曼效应原子吸收分光光度计。试剂:HNO3、H2SO4、HCIO4、HCIHF。2、操作步骤采集样品体积一般20—30m3。样品前处理方法如下。硫酸-灰化法[1]样品膜置入石英坩埚,加%H2SO4,玻璃棒搅拦使样品充分润湿,浸泡1h,然后电热板上加热小心蒸干,将坩埚置马福炉400±10℃;加热4h,至有机物全部灼烧尽停止加热,冷至室温。再加1mLHNO3及少量去离子水,小心加热转入四氟坩埚,加4—6滴HF,在电热板上小心加热至尽干,用溶解,转移定容1
2、5Ml。常压消解法[2]用不锈钢剪刀将样品膜剪成小块,放入200mL三角瓶中,加2mLH2SO4,8MlHNO3,瓶口放置小玻璃漏斗,在电热板上加热至膜完全炭化,取下冷却。用水吹洗瓶壁,再加入3mLHNO3,MlHCIO4,继续加热至溶液清亮取下漏斗,将溶液蒸至冒SO3,白烟,近干,冷却,加少许,微热使残渣溶解.转移定容15mL。高压消解法[3]将样品膜置入四氟乙烯瓶,加入HNO2Ml,H2SO4,,HF1mL,拧紧不锈钢外套,置入干燥箱于190±5℃测定大气颗粒物中金属元素的样品前处理方法比较测试仪器:日立170-70
3、型塞曼效应原子吸收分光光度计。试剂:HNO3、H2SO4、HCIO4、HCIHF。2、操作步骤采集样品体积一般20—30m3。样品前处理方法如下。硫酸-灰化法[1]样品膜置入石英坩埚,加%H2SO4,玻璃棒搅拦使样品充分润湿,浸泡1h,然后电热板上加热小心蒸干,将坩埚置马福炉400±10℃;加热4h,至有机物全部灼烧尽停止加热,冷至室温。再加1mLHNO3及少量去离子水,小心加热转入四氟坩埚,加4—6滴HF,在电热板上小心加热至尽干,用溶解,转移定容15Ml。常压消解法[2]用不锈钢剪刀将样品膜剪成小块,放入200mL三
4、角瓶中,加2mLH2SO4,8MlHNO3,瓶口放置小玻璃漏斗,在电热板上加热至膜完全炭化,取下冷却。用水吹洗瓶壁,再加入3mLHNO3,MlHCIO4,继续加热至溶液清亮取下漏斗,将溶液蒸至冒SO3,白烟,近干,冷却,加少许,微热使残渣溶解.转移定容15mL。高压消解法[3]将样品膜置入四氟乙烯瓶,加入HNO2Ml,H2SO4,,HF1mL,拧紧不锈钢外套,置入干燥箱于190±5℃测定大气颗粒物中金属元素的样品前处理方法比较测试仪器:日立170-70型塞曼效应原子吸收分光光度计。试剂:HNO3、H2SO4、HCIO4、
5、HCIHF。2、操作步骤采集样品体积一般20—30m3。样品前处理方法如下。硫酸-灰化法[1]样品膜置入石英坩埚,加%H2SO4,玻璃棒搅拦使样品充分润湿,浸泡1h,然后电热板上加热小心蒸干,将坩埚置马福炉400±10℃;加热4h,至有机物全部灼烧尽停止加热,冷至室温。再加1mLHNO3及少量去离子水,小心加热转入四氟坩埚,加4—6滴HF,在电热板上小心加热至尽干,用溶解,转移定容15Ml。常压消解法[2]用不锈钢剪刀将样品膜剪成小块,放入200mL三角瓶中,加2mLH2SO4,8MlHNO3,瓶口放置小玻璃漏斗,在电热
6、板上加热至膜完全炭化,取下冷却。用水吹洗瓶壁,再加入3mLHNO3,MlHCIO4,继续加热至溶液清亮取下漏斗,将溶液蒸至冒SO3,白烟,近干,冷却,加少许,微热使残渣溶解.转移定容15mL。高压消解法[3]将样品膜置入四氟乙烯瓶,加入HNO2Ml,H2SO4,,HF1mL,拧紧不锈钢外套,置入干燥箱于190±5℃测定大气颗粒物中金属元素的样品前处理方法比较测试仪器:日立170-70型塞曼效应原子吸收分光光度计。试剂:HNO3、H2SO4、HCIO4、HCIHF。2、操作步骤采集样品体积一般20—30m3。样品前处理方法
7、如下。硫酸-灰化法[1]样品膜置入石英坩埚,加%H2SO4,玻璃棒搅拦使样品充分润湿,浸泡1h,然后电热板上加热小心蒸干,将坩埚置马福炉400±10℃;加热4h,至有机物全部灼烧尽停止加热,冷至室温。再加1mLHNO3及少量去离子水,小心加热转入四氟坩埚,加4—6滴HF,在电热板上小心加热至尽干,用溶解,转移定容15Ml。常压消解法[2]用不锈钢剪刀将样品膜剪成小块,放入200mL三角瓶中,加2mLH2SO4,8MlHNO3,瓶口放置小玻璃漏斗,在电热板上加热至膜完全炭化,取下冷却。用水吹洗瓶壁,再加入3mLHNO3,M
8、lHCIO4,继续加热至溶液清亮取下漏斗,将溶液蒸至冒SO3,白烟,近干,冷却,加少许,微热使残渣溶解.转移定容15mL。高压消解法[3]将样品膜置入四氟乙烯瓶,加入HNO2Ml,H2SO4,,HF1mL,拧紧不锈钢外套,置入干燥箱于190±5℃保温3h左右,冷却后取出四氟瓶置铺有石英砂的电热板上敞口加热,先缓慢加热