消痤饮提取工艺的研究

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1、消痤饮提取工艺的研宄【摘要】目的优选消痤饮的最佳提取工艺。方法以消痤饮的提取物得率、总黄酮含量为指标，应用L9(34)正交试验法，筛选消痤饮的最佳提取工艺条件。结果消痤饮的最佳提取工艺为：浸渍时间为h，溶媒用量为13倍，煎煮次数为2次，醇沉体积分数为60%。结论该工艺稳定可行。【关键词】消痤饮;提取工艺;正交试验;总黄酮Abstract:ObjectiveToobtainthebestextractionprocessofL9(34)orthogonalexperimentwasdesignedt

2、oscreentheoptimalextractionconditionsofXiaocuoyin,withtheextractionratioandcontentsoftotalflavonoidsasTheoptimalextractionconditionswereasbelow:immersingforhalfanhourafteraddingl3-foldofwater,decoctingfor2timesandprecipitatingconcentrationof60%Theopti

3、mizedprocessissta.bleandworkable.Keywords:Xiaocuoyin;extractionprocess;orthogonaldesign;totalflavonoids消痤饮由槐花、枇杷叶、桑白皮、黄芩、黄连、连翘、生地等12味中药组成，是我院的协定处方。该制剂具有清泻肺热、消肿排脓之功效，用于肺经风热型痤疮的治疗，其提取工艺受多种因素的影响，产品质量易出现波动。本研究采用正交试验考察了浸渍时间、溶媒用量、煎煮次数及醇沉体积分数对提取效果的影响，并进行了验证试

4、验，筛选出了消痤饮最佳提取工艺。1仪器与材料FAXXB型电子天平（上海精密科学仪器有限公司）:BP-II型托盘天平（上海光正医疗仪器有限公司）；101AS-1型不锈钢数显电热恒温鼓风干燥箱（上海浦东荣丰科学仪器有限公司）；760MC紫外-可见分光光度计（上海第三分析仪器厂）:HHS-11-4B型电热恒温水浴锅（上海医疗器械五厂）；芦丁对照品（批号：100080-XX07）购自中国药品生物制品检定所;所用中药材均购自昆山医药有限公司，经鉴定符合《中国药典》XX年版一部项下标准。所用试剂均为分析纯。2

5、方法与结果正交试验设计［1-2］依据预试验结果，选用浸渍时间、溶媒用量、煎煮次数及醇沉体积分数为考察因素，以提取物得率、总黄酮含量为指标，选用L9（34）正交试验表，因素水平表见表1。供试品溶液的制备按处方称取各药材适量，精密称定，共9份，按表2所列因素水平加不同体积的水浸溃后煎煮不同次数，提取液过滤后合并，浓缩至适量，加入不同体积分数乙醇，搅拌，静置24h，滤过，滤液回收乙醇至干，浸膏用与醇沉时同体积分数乙醇定容于50mL容量瓶中，摇匀，备用。表1因素水平表提取物得率的测定精密量取供试品溶液30

6、mL，移至事先已干燥至恒重并已称重的蒸发皿中，水浴挥发至干后，在电热恒温鼓风干燥箱中于105°C干燥至恒重，称重。减去空蒸发皿质量，即得干膏重，计算其与所用药材的比值即为提取物得率，见表2。总黄酮含量测定测定波长的选择精密称取芦丁对照品适量，加60%（体积分数）乙醇使其溶解，制成质量浓度为mg-mL-1的对照品溶液。精密吸取对照品溶液4mL于25mL容量瓶中，加入蒸馏水6mL，加5%（质量浓度）NaN02溶液ImL，混匀，放置6min，加10%（质量浓度）Al（N03）3溶液ImL，摇匀，放置6m

7、in，加4%（质量浓度）NaOH溶液10mL,再加蒸馏水至刻度，摇匀，放置15min。精密移取“”项下供试品溶液ImL至25mL容量瓶中，同法显色。采用紫外-可见分光光度法进行全波长扫描，对照品、供试品溶液均在506nm处有最大吸收，故选择506nm为测定波长。标准曲线的制备［3］分别精密吸取对照品溶液mL于25mL容量瓶中，按“”项下方法显色，于506nm测定吸光度，以芦丁对照品质量浓度(P)为横坐标，吸光度(A)为纵坐标绘制标准曲线，得回归方程为A=P-X103,r=5,线性范围为7474ug

8、•mL-lo含量测定精密吸取“”项下供试品溶液ImL，至25mL容量瓶中，按“”项下方法显色，于506nm测定其吸光度，计算总黄酮的含量，见表2。方差分析见表3、4。表2正交试验结果与直观分析表3提取率方差分析表表4总黄酮含量方差分析表由表2、3可知，对提取物得率而言，因素B、D的影响具有统计学意义，因提取2次后杂质含量少于提取1次后的杂质含量，故选择较优方案为A2B3C2D2。由表2、4可知，对总黄酮含量而言，因素C、D的影响具有统计学意义，结合节能方面考虑，其较优的方案为A1B