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时间:2018-11-24
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1、消痤饮提取工艺的研究论文【摘要】目的优选消痤饮的最佳提取工艺。方法以消痤饮的提取物得率、总黄酮含量为指标,应用L9(34)正交试验法,筛选消痤饮的最佳提取工艺条件。结果消痤饮的最佳提取工艺为:浸渍时间为0.5h,溶媒用量为13倍,煎煮次数为2次,醇沉体积分数为60%。结论该工艺稳定可行。【关键词】消痤饮;提取工艺;正交试验;总黄酮Abstract:ObjectiveToobtainthebestextractionprocessofXiaocuoyin.MethodsL9(34)orthogonalexperimentalextraction
2、conditionsofXiaocuoyin,.freelalextractionconditionsmersingforhalfanhourafteradding13-foldofesandprecipitatingconcentrationof60%ethanol.ConclusionTheoptimizedprocessisstableandL容量瓶中,摇匀,备用。表1因素水平表2.3提取物得率的测定精密量取供试品溶液30mL,移至事先已干燥至恒重并已称重的蒸发皿中,水浴挥发至干后,在电热恒温鼓风干燥箱中于105℃干燥至恒重,称重。减去
3、空蒸发皿质量,即得干膏重,计算其与所用药材的比值即为提取物得率,见表2。2.4总黄酮含量测定2.4.1测定波长的选择精密称取芦丁对照品适量,加60%(体积分数)乙醇使其溶解,制成质量浓度为0.2mg·mL-1的对照品溶液。精密吸取对照品溶液4mL于25mL容量瓶中,加入蒸馏水6mL,加5%(质量浓度)NaNO2溶液1mL,混匀,放置6min,加10%(质量浓度)Al(NO3)3溶液1mL,摇匀,放置6min,加4%(质量浓度)NaOH溶液10mL,再加蒸馏水至刻度,摇匀,放置15min。精密移取“2.2”项下供试品溶液1mL至25mL容量瓶中
4、,同法显色。采用紫外-可见分光光度法进行全波长扫描,对照品、供试品溶液均在506nm处有最大吸收,故选择506nm为测定波长。2.4.2标准曲线的制备3分别精密吸取对照品溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0mL于25mL容量瓶中,按“2.4.1”项下方法显色,于506nm测定吸光度,以芦丁对照品质量浓度(ρ)为横坐标,吸光度(A)为纵坐标绘制标准曲线,得回归方程为A=9.3773ρ-9.1×103,r=0.9995,线性范围为7474~44.844μg·mL-1。2.4.3含量测定精密吸取“2.2”项下供试品溶液1mL
5、,至25mL容量瓶中,按“2.4.1”项下方法显色,于506nm测定其吸光度,计算总黄酮的含量,见表2。方差分析见表3、4。表2正交试验结果与直观分析表3提取率方差分析表表4总黄酮含量方差分析表由表2、3可知,对提取物得率而言,因素B、D的影响具有统计学意义,因提取2次后杂质含量少于提取1次后的杂质含量,故选择较优方案为A2B3C2D2。由表2、4可知,对总黄酮含量而言,因素C、D的影响具有统计学意义,结合节能方面考虑,其较优的方案为A1B1C2D2。2个方案中C2、D2是共同选项。而因素B对总黄酮含量的影响无显著性,从提高提取物得率的角度出
6、发应选择B3;因素A对2个测定指标的影响均无意义,故从简化工艺角度考虑选择A1。因此最佳提取工艺为A1B3C2D2,即浸渍时间为0.5h,溶媒用量为13倍,煎煮次数为2次,醇沉体积分数为60%。2.6验证试验按最佳工艺条件平行提取3份样品,提取物得率分别为20.21%、19.82%、20.40%,RSD为1.47%;总黄酮质量分数分别为5.70、5.84、5.59mg·g-1,RSD为2.19%。3讨论本试验通过对不同提取条件下消痤饮的提取物得率、总黄酮含量综合进行评定,发现溶媒用量、提取次数、醇沉体积分数是影响提取的关键因素,而浸渍时间影响
7、较小。确定的最佳工艺条件为:浸渍时间为0.5h,水用量为13倍,煎煮次数为2次,醇沉体积分数为60%。按此条件进行验证试验,结果表明该工艺稳定可行。在实验过程中,发现醇沉时间对提取结果亦有影响,将在今后工作中作进一步探讨。【
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