探讨甘和茶定性定量方法

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1、探讨甘和茶定性定量方法邓倩雯林颖怡劳燕霞（广州王老吉药业股份有限公司广州广东510450）【摘要】目的建立甘和荼定性、定量的检验方法。方法对甘和荼成方制剂中桔梗、山楂和岗梅药材进行薄层色谱定性鉴别；采用高效液相法对黄芩药材进行含量测定；流动相：甲醇-0.4%磷酸溶液（48:52）;检测波长：280nm；流速：l.Oml/min；柱温：35°C。结果薄层色谱专属性强，方法可行；黄芩苷：平均回收率为99.20%,RSD=0.96%（n=6）,在10.0625〜402.5000μg之间呈良好的线性关系，回归方程为Y=27.583x+86.058,R2=0.9999（n=7）。结论本方法简便、准

2、确，专属性强，可作为提高甘和茶质量标准提供依据。【关键词】甘和茶桔梗山楂岗梅黄芩苷定性定量甘和茶是我公司主要产品之一，由黄芩、苍术、柴胡、桔梗、山楂、金樱根、岗梅等20味药材，加水煎煮后，浓缩而制成的复方制剂。具有清暑散热，生津止喝的作用。主要用于感冒发热，中暑口渴，预防感冒。并收载于卫生部《药品标准》中药成方制剂第9册，其质量标准仅限于金樱根和苍术的薄层色谱鉴别［1］。为提高该复方制剂的质量标准，木文增加了桔梗、山楂和岗梅的定性鉴别的研究；同时采用高效液相色谱法,选择黄芩中的黄芩苷作为定量方法的研宄［2］。以更精确的监测药材的投料量，能更好的、更有效的对甘和茶进行质量控制。1.仪器与试剂Ag

3、ilent1200高效液相色谱仪;电子天秤：Sartorius-CPA225D,十万分之一；CMAGREPROSTARII型号成像系统；硅胶G板（青岛海洋化工研宄所）；甲醇（色谱纯），水（超纯水）；其余试剂均为分析纯；桔梗、山楂、岗梅对照药材（批号:121028-200608、1211138-200403、121152-201103中国药品生物制品检定所购进，供鉴别用），黄芩苷对照品（批号：110715-200514中国药品生物制品检定所购进，供含量测定用）；甘和茶和甘和茶缺桔梗、山楂、岗梅、黄芩阴性样品（广州王老吉药业股份有限公司提供）。2.方法与结果2.1薄层鉴别2.1.1桔梗：取本品15

4、g,加乙酸乙酯100ml和盐酸2ml,置水浴上加热冋流40min，放冷，滤过，滤液置水浴蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。同法制成缺桔梗的阴性对照溶液。另取桔梗对照药材lg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录VIB）试验，吸取上述溶液各4μl，分别点于冋一硅胶G薄层板上，以石汕醚（30〜60°C）-乙酸乙酯（7:4）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相位的位置上，显相冋颜色的斑点，阴性对照无干扰。结果见附图1。图1:桔梗薄层色谱图1、2、3甘和茶（批号;13020

5、1、130301、130302）4、桔梗对照药材5、阴性对照溶液。2.1.2山楂：取桔梗鉴别下的供试品溶液，作为供试品溶液。冋法制成缺山楂的阴性对照溶液。另取山楂对照药材lg，加乙酸乙酯20ml和盐酸0.5ml,超声处理30分钟，滤过，滤液置水浴蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作对照药材溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录VIB）试验，吸取上述溶液各6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙醚一二氯甲烷-甲酸（5:5:1）为展开剂，展开，取出，晾干，在105"C加热，喷以溴酚蓝试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰。结果见附图2。图

6、2:山楂薄层色谱图1、2、3甘和茶（批号;130201、130301、130302）4、山楂对照药材5、阴性对照溶液。2.1.3岗梅：取本品7.5g,加水50ml,盐酸2ml，置水浴中加热冋流2小吋，滤过，滤纸与滤渣，置锥形瓶中，加乙醚摇匀，超声2次，每次40ml,滤过，合并滤液，用水洗涤二次，每次40ml,乙醚液蒸干，残渣用石油醚(30〜60°C)浸泡2次，每次15ml，倾去石油醚液，残渣加无水乙醇lml使溶解，作为供试品溶液。同法制成缺岗梅的阴性对照溶液，另取岗梅对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VIB)试验，吸取上述溶液各2μl，分别

7、点于同一硅胶G薄层板上，以正已烷-丙酮-乙酸乙酯(5:1:1)为展开剂，展幵，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液。在105°C加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无干扰。结果见附图3。1、2、3甘和茶(批号;130201、130301、130302)4、岗梅对照药材5、阴性对照溶液。2.2黄芩含量测定2.2.