皂化和多级错流萃取结合提取半成品茄尼醇

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1、南京师范大学硕士学位论文皂化和多级错流萃取结合提取半成品茄尼醇姓名：顾美娟申请学位级别：硕士专业：化学工程与技术；应用化学指导教师：顾正桂2009-05-23硕士学位论文第一章绪论1.2.3合成抗癌增效剂SBD-乙二胺N-茄尼基-N,N′-二(3,4-二甲氧基苄基)乙二胺(简称SBD-乙二胺)[17]具有优先作用于多种抗药性肿瘤的直接的细胞毒性，对几乎所有类型临床抗肿瘤药物具有增效作用，其中对抗生素类和生物碱类抗癌药物的增效尤为显著，如对其中的博莱霉素(争光霉素)、呱来霉素、磅霉素等，每毫升注射液含有3和10μg的SBD-乙二胺，药效分别能提高47和1

2、30倍，对新制癌菌素(neocarzinostatin)也能提高2倍以上[18]。与其他增效剂相比，SBD-乙二胺的增效作用具有定向细胞毒性，而本身完全没有细胞毒性，安全性好，可以连续使用，可减少抗癌剂的剂量，减轻毒副作用[19,20]。因此，研究开发抗癌药物增效剂是茄尼醇的重要作用之一。合成路线如下：OCH3CHOethylenediamineOCH31OCH3CH2NNCH2OCH3OCH32OCH3HH2CCCHCH2Br9CH34OCH3CH2NHCH2CH2NHCH2 OCH33OCH3 OCH3OCH3CH2NCH2CH2NHCH2 OCH

3、3OCH3CH2CHCCH2H9OCH3CH31.3茄尼醇国内外市场现状与前景由于高纯度茄尼醇是合成辅酶Q10的重要原料，因此辅酶Q10的市场直接决定于茄尼醇的市场情况。辅酶Q10在医药、保健和化妆品领域中应用十分广泛，欧美诸国和日本等发达国家，已把人体内辅酶Q10含量的高低作为衡量身体健康与5硕士学位论文第一章绪论否的重要指标。美国FDA(FoodandDrugAdministration)于2004年3月将辅酶Q10的建议用量提高了4倍，使得本来就供不应求的辅酶Q10市场更加紧俏，目前国际市场价格已从2000美元/kg上涨到3000美元/kg。一般

4、来说，每生产1kg辅酶Q10，至少需要2kg质量分数为90%以上的茄尼醇。2004年国际辅酶Q10总产量约为900t，其中半合成法生产的约为720t，直接需要消耗高纯度茄尼醇近2000t。纯度为90%的茄尼醇的国际市场价格在2005年下半年已涨到480美元/kg[21]。日本、美国、德国、韩国分别为采购高纯度茄尼醇量最大的4个国家。而我国从20世纪90年代初才开始茄尼醇的工业化开发，建立了若干茄尼醇粗品厂(质量分数在17%以下)由于工艺落后，消耗烟叶和有机溶剂的量十分庞大。近10年来，国内茄尼醇粗品生产企业大多数将产品销售给日本，由日本企业精制高纯度茄

5、尼醇用于辅酶Q10的合成。而由于茄尼醇黏度很大、熔点低，无法用传统的分离纯化方法纯化，而日本在茄尼醇精制工艺方面严格保密，因此我国长期以来无法生产高纯度茄尼醇。近一两年来，我国科研工作者采用非常规方法突破了茄尼醇低成本精制技术，但全国仅有两家生产的产品能够符合其合成辅酶Q10的要求。随着国际市场上辅酶Q10建议用量的提高和需求量的日益增大，国际市场对茄尼醇的需求量也与日俱增。中国是全球最大的烟草生产国，发展茄尼醇产业有着得天独厚的优势，但由于高纯度茄尼醇的生产工艺技术长期被日本所垄断，因此目前我国的高纯度茄尼醇几乎完全依赖进口。由此可见，茄尼醇的市场规

6、模很大，且供不应求的局面将维持相当长的时间。特别要指出的是，我国研究辅酶Q10的科研单位很多，据报道已完成实验室合成的单位有数家，但至今尚没有工业化投产的消息，究其原因是因为高纯度的茄尼醇所制约。国内从烟叶中提纯出茄尼醇大多在20%左右，这些低纯度茄尼醇不能用于合成辅酶Q10。由低含量茄尼醇提纯到高纯度,按传统方法不可能实现，必须采用某些特殊工艺，纯度和收率才均能适合。因此进行茄尼醇的提取分离研究，不仅有国外市场，而且国内市场可观，经济效益显著。1.2.3国内外提取茄尼醇的主要方法1.3CO2超临界萃取方法针对有机溶剂萃取烟叶中茄尼醇的工艺路线长，溶剂

7、消耗量大且会造成环境污染等缺点，张海波等提出用超临界CO2萃取法[22]从烟叶中提取茄尼醇。基本原6硕士学位论文第一章绪论理：负载溶质（粉碎烟叶）的超临界CO2流体进入分离器后，CO2流体溶解度降低，使萃取物得以分离，产品从分离器下方出口放出，CO2流体循环使用。工艺流程图如图1-1所示。产品负载溶质的CO2流体粉粹烟叶5分离器6换热器CO24萃取器1储罐3换热器2图1-1CO2超临界萃取法的工艺流程图Fig.1-1TechnologicalflowchartofsupercriticalCO2extraction1、储罐2、泵3、换热器4、萃取器5、

8、分离器6、换热器1、storagetank2、pump3、heatinterchanger4、