农田土壤中的重金属含量测定及其不确定度评估

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1、农田土壤中的重金属含量测定及其不确定度评估:利用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定农田土壤中的铅、铬、铜和锌含量,并对测量结果不确定度进行了分析,分析得知不确定度主要包括样品的称量,重复性测量,标准溶液的配制,曲线拟合,样品的定容.通过建立数学模型计算出各不确定度分量,总结出标准物质不确定度,重复性测量不确定度占较大比例,并提出了减小不确定度的建议.　　　　关键词:微波消解；火焰原子吸收光谱法；土壤；不确定度　　:O657.31　　文献标志码:A:1672-8513(2012)02-0101-03　　　　DeterminationofPb,Cr,CuandZn

2、inFarmlandSoilandAssessmentoftheUncertaintyofAnalyticalResults　　　　YANGXinzhou,ZHANGGongxin,LIXuesen,MUHuaixue,YAOFuquan,HUQiufen　　　　（KeyLaboratoryofEthnicMedicineResourceChemistry,StateEthnicAffairsmissionandMinistryofEducationofChina,YunnanUniversityofNationalities,Kunming650

3、031,China）　　　　Abstract:ThemethodofMicroeAtomicAbsorptionSpectrometryforthedeterminationofthetraceamountofPb,Cr,CuandZninfarmlandsoileasurementresultsplessize,therepeatabilityofmeasurement,thepreparationofstandardliquid,thecarvefitting,andthesamplevolume.Theseponentsofuncertaintyathemat

4、icalmode.Theresultsshoeasurementainsource.Somesuggestionsforreducingtheuncertaintyicroeatomicabsorptionspectrometry;farmlandsoil;uncertainty　　　　不确定度是判断检测结果可靠程度和客观性的依据,是评定一个分析方法可行性的依据.对测量结果进行不确定度评定也是中国实验室国家认可委(AL)认可准则对实验室的要求［1-3］.目前不确定度已经大量用于评估检测方法,被许多计量单位、监测单位和实验室使用.土壤无机污染物中以重金属比较突出

5、,主要是由于重金属不能为土壤微生物所分解,而易于积累,转化为毒性更大的甲基化合物,甚至有的通过食物链以有害浓度在人体内蓄积,严重危害人体健康［4］.因而测定农田土壤中的重金属含量及其对测定结果的不确定度分析具有重要的意义.因此笔者利用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定农田土壤中铅、铬、铜和锌的含量,并对测量结果的不确定进行了详细的分析和评定.　　1实验部分　　1.1主要仪器和试剂　　AA6300原子吸收分光光度计(日本岛津公司)；铅、铬、铜和锌空心阴极灯；DKQ-3型智能控温电加热器,L(国家钢铁材料测试中心制)；高氯酸、氢氟酸、硝酸、盐酸：均为优级纯；实

6、验用水均为超纯水.　　1.2仪器工作参数选择［5］　　火焰原子吸收光谱法测定铅、铬、铜和锌4种元素的含量,火焰原子吸收光谱法工作条件见表1.　　1.3实验方法　　1.3.1样品前处理　　将采集的农田土壤样品混匀后用四分法缩分至约100g.样品自然风干,除去样品中的石子和动植物残体等异物,研细,过孔径为0.172mm的筛,备用.精确称取0.2000g土壤样品,将其放入溶样杯中,用少量水润湿,依次加入5mL硝酸,3mL盐酸,3mL氢氟酸,摇匀,静置15min,按表2中的程序消解,冷却后取出，加入2

7、mL高氯酸,置于控温电加热器上赶酸,待消解罐内溶液呈可滚动珠状［6-10］,将样品消解液转移至50mL容量瓶中,用1%的硝酸溶液定容,待测.同法制备空白试液.　　:利用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定农田土壤中的铅、铬、铜和锌含量,并对测量结果不确定度进行了分析,分析得知不确定度主要包括样品的称量,重复性测量,标准溶液的配制,曲线拟合,样品的定容.通过建立数学模型计算出各不确定度分量,总结出标准物质不确定度,重复性测量不确定度占较大比例,并提出了减小不确定度的建议.　　　　关键词:微波消解；火焰原子吸收光谱法；土壤；不确定度　　:O6