清华课件材料研究与测试方法1绪论

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1、《材料研究与测试方法》教材：《聚合物研究方法》张美珍主编中国轻工出版社，2000年6月第1版参考书：《高分子材料近代测试技术》高家武主编北京航空航天大学出版社，1994年12月第1版《高分子材料实用剖析技术》董炎明编中国石化出版社，1997年9月第1版第1章绪论第1章绪论用现代分析技术研究高分子结构，并确定结构与性能的关系，是高分子科学的一个重要方面。本课程主要介绍现代分析技术及其在高聚物结构和性能研究中的应用。我们先将高分子物理中的有关高聚物结构与形态的特点和高聚物状态及其行为作一简要的回顾.1．1高聚物结构和形态的特点高聚物是由许多巨

2、大的分子构成的。这些大分子有许多重复的结构单元组成。均聚共聚同时大分子之间有各种联系因此必须从微观、亚微观直到宏观不同的结构层次来描述高聚物的分子结构、形态及聚集态等。目前习惯于用近程结构、远程结构、聚集态结构和高次结构的层次区分高聚物聚集态的结构。一次结构是指大分子的化学组成，均聚或共聚，大分子的相对分子质量，链状分子的形态如直链、支化、交联。二次结构是指单个大分子的形态。三次结构是具有不同的大分子聚集在一起形成不同的聚集态结构。一次结构二次结构三次结构高次结构是指三次结构以及与其他物质构成尺寸更大的结构，如由折叠链形成的片晶构成球晶

3、。嵌段或接枝共聚物和共混、高聚物形成具有微区分相的结构。此外还有添加了无机填料或纤维增强体系的复合材料。1．2高聚物的状态及其行为高聚物由于结构形态的复杂性，导致分子运动单元的多重性，从而使其状态依赖于温度和时间两个参数。温度依赖性是由于升高温度使分子的热运动程度和运动的空间增大。高聚物历经三种状态，即玻璃态、高弹态和粘流态。从另一方面来看，外力使高聚物从一个平衡状态通过分子运动到另一个状态需要一定的时间，称之为松弛时间。由于高聚物的结构特点具有松弛时间和温度依赖两种本质关系，使其力学性能出现高弹性和粘弹性行为。高弹性是高聚物分子链的构

4、象形状改变所导致的柔性。高聚物的粘弹性是指高聚物材料不但表现弹性材料的特性，而且还有粘性流体的性质。在涉及高聚物力学行为的场合下，必须同时考虑应力、应变、温度和时间四个参数。一些结晶性高聚物也有上述各种分子运动状态。但所不同之处在于非晶区的分子运动受到晶区的牵动。同时晶区本身也还有晶区内分子链段运动和晶型转变的运动。因此有很多具有不同机理的松弛时间。为了弄清楚高聚物的结构和结构与性能的关系，需要借助现代分析技术从各个角度来进行研究考察才有可能实现。1.3高聚物结构和性能测定方法概述高聚物结构和性能的测定方法很多，分三部分加以介绍。1．3．

5、1高聚物结构的测定方法高聚物结构是材料物理和力学性能的基础，所以了解高聚物的微观、亚微观直到宏观不同结构层次的形态和聚集态是必不可少的，而且十分重要。测定链结构的方法：有X射线衍射法(大角)，电子衍射法、中子散射法、裂解色谱—质谱、紫外吸收光谱、红外吸收光谱、拉曼光谱、微波分光法、核磁共振法、顺磁共振法、荧光光谱、偶极矩法、旋光分光法、电子能谱等。测定聚集态结构的方法:有X射线小角散射、电子衍射法、·电子显微镜(TEM、SEM)、光学显微镜、原子力显微镜、固体小角激光光散射等。测定结晶度的方法:有X射线衍射法、电子衍射法、核磁共振吸收(宽

6、线)、红外吸收光谱，密度法，热分析法。测定高聚物取向程的方法：有双折射法、X射线衍射、圆二色性法、红外二色性法。测定高聚物分子链整体的结构形态：可分四部分。相对分子质量的测定方法：有溶液光散射法、凝胶渗透色谱法、粘度法、扩散法、超速离心法、溶液激光小角光散射法、渗透压法、气相渗透压法、沸点升高法、端基滴定法。支化度的测定方法：有化学反应法、红外光谱法、凝胶渗透色谱法、粘度法。交联度测定方法：有溶胀法、力学测量法(模量)。相对分子质量分布的测定：有凝胶渗透色谱、熔体流变行为、分级沉淀法、超速离心法。1．3．2高聚物分子运动(转变与松弛)的测

7、定高聚物本身从某种模式分子运动状态改变到另一种平衡模式分子运动的状态，这就是转变，或称为松弛。转变或松弛现象一方面反映了高聚物的结构以及结构的变化。转变或松弛现象也使材料的热力学性能、粘弹性能和其他物理性能发生急剧的改变。研究转变或松弛是了解结构与性能关系的桥梁。了解高聚物多重转变与运动有各种方法，主要有四种类型：体积的变化、热力学性质及力学性质的变化和电磁效应。测定体积的变化：包括膨胀计法、折射系数测定法等；测定热学性质的方法：包括差热分析方法(DTA)和差示扫描量热法(DSC)等；测定力学性质的变化的方法：包括热机械法、应力松弛法等；

8、还有动态测量法如动态模量和内耗等；电磁效应：包括测定介电松弛、核磁共振等。1.3.3高聚物性能的测定高聚物的力学性能主要是测定材料的强度和模量以及变形。材料本体粘流行为主要是测定粘度以及粘度和