不同预处理方法与不同实验方法配合对鸡蛋壳中钙含量测定的影响

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1、不同预处理方法与不同实验方法配合对鸡蛋壳中钙含量测定的影响应用化学2009级杨兰森指导教师吴明君副教授摘要：分别采用干式灰化法、湿式消化法、直接酸溶法处理鸡蛋壳，并采用EDTA滴定法、酸＞喊滴定法和高锰酸钾法测定鸡蛋壳中钙含量，利用正交试验对比分析不同预处理方法与不同实验方法配合对鸡蛋壳中钙含量测定的影响，并进行回收率实验找出最佳实验方案。EDTA络合滴定法测定鸡蛋壳样品中的钙含量平均为38.47%，酸碱滴定法测定钙含量为36.51%，高锰酸钾法测定钙含量为38.37%。关键词：鸡蛋壳、钙含量、测定Differentpretreatmentmethodsanddifferentmethods

2、ofeggshellwiththedeterminationofcalciumcontentYangLansenAppliedChemistry，Grade2009DirectedbyWUMingjun(AssociateProf.Ph.D)Abstract:wereusedtodryashing,wetdigestionmethod,thedirectacidtreatmentofeggshells,andbyEDTAtitration,pHandpotassiumpermanganatetitrationmethodforthedeterminationofcalciumineggshe

3、lls,theuseoforthogonalcontrastanalysisofdifferentpretreatmentmethodsanddifferentmethodsofeggshellwiththedeterminationofcalciumandtherecoverytestthatthebestexperimentalprogram.EDTAcomplexometrictitrationofcalciumineggshellsampleswas38.47%,acid-basetitrationofcalciumcontentof36.51%，potassiumpermangan

4、atemethodforthedeterminationofcalciumcontentof38.37%.Keywords:eggshell,calciumcontent，determination1前言人们已发现鸡蛋壳中含有大量的钙、镁、铁、钾等元素，主要以碳酸钙形式存在，其余还有少量镁、钾和微量铁，蛋壳在生活屮来源广泛易得，其中钙(CaCO3)含量高达93%(1)和95%(测定蛋壳中钙镁的含量方法包括：配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法(4)、原+吸收法(5)等。实验前对配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钟滴定法进行了比较，其屮(KMnO4)铽化-还原滴定法步骤繁琐，原子吸收法测定条件

5、较高，不易于操作，而络合滴定法简便易行，原理简单。因此各实验方法都各有优点和缺点，而在进行定景分析时，样品处理方法很关键，选择正确的样品处理方法是获得准确分析结采的基木保证。目前，常用的预处理方法有干式灰化法(干法)、湿式消化法(湿法)、直接酸溶法等。因此，为寻找较好的实验配合方案，木实验分别采用这几种方法处理蛋壳，采用络合滴定、酸碱滴定、高锰酸钾法按照正交实验测定蛋壳中钙含量，并进行回收率实验，通过比较回收率从中选择最佳的实验配合方案。2实验部分2.1实验仪器与试剂实验材料：鸡蛋壳粉（实验室准备）仪器设备：电子天平、酸式滴定管，碱式滴定管化学试剂：硝酸，高氯酸，硫酸均为分析纯；实验用水为蒸

6、馏水；CeiCO3（固体A.R）;乙二胺四乙酸二钠（固体AR）;钙指示剂；镉黑T指示剂；100《^Na0H;镁溶液（溶解lgMgS04*7H20于水中，稀释至200mL）;1+1HC1,KN03;6mol-L-1HC1,铬黑T指示剂，1:2三乙醇胺水溶液，NH4C1-NH3*H20缓冲溶液（pH=10）,浓HC1（A.R）,NaOH（A.R）,酚酞指示剂，邻二苯甲酸氢钾，0.Olmol•L-lKMnO4,2.5%（NH4）C20,10%NH3*H20>浓盐酸（6mol•L—1）,1mol-L-1H2S04,1：1HC1,0.2%甲基橙，0.1mol•L-lAgN03;蔗糖溶液。2.2样品处理

7、干式灰化法：取鸡蛋壳粉0.3g左农，放在马弗内以硝酸钾为助剂，在50CTC分解，余烬研磨后用少量浓盐酸浸取后制成试剂，转移到250ml容入瓶备用，（由于实验室没找到马弗炉，实验时将鸡蛋壳粉与硝酸钾混合放在蒸发皿中密闭加热代替）。湿式消化法：取蛋壳粉0.3g左右放入体积比为3:1:1的硝酸、高氯酸和硫酸的混酸中，加热，当冒出白烟后，回流直至溶液透明为止，将溶液转移到250ml容入瓶屮备用。直接酸溶法：取鸡蛋壳粉