羟苯磺酸钙胶囊不同含量测定方法的比较

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1、羟苯磺酸钙胶囊不同含量测定方法的比较【关键词】羟苯磺酸钙胶囊；高效液相色谱法；紫外吸收系数法Abstract:ObjectiveToestablishanHPLCandUVspectrophotometryforanalyzingthecontentofcalciumdobesilateincalciumdobesilatecapsules,andparetheresults.Theabsorptioncoefficientethod,.InHPLC,samplesnbyusing0.2%potassiumdihydrogenphosphatem

2、ethanol(90∶10)asthemobilephase.Thedetection.ResultsResultamongUVabsorbancecoefficient,controlmethodand(3)able,buttheresultofHPLCethodofHPLCoresuitableforqualitycontrolthanotherthreemethods.Keydobesilate;HPLC;bsorptioncoefficient;UV2,5羟苯磺酸钙（羟苯磺酸钙），是一种微循环血管改善剂，能选择性作用于毛细血管壁，调节和改

3、善毛细血管的渗透性和脆性，主要用于各种原因引起的毛细血管疾病，是目前唯一防治糖尿病视网膜病变的有效药物。　　目前，对本品的含量测定文献报道的有UV对照品法［1，2］和铈量滴定法［3］，本文建立UV吸收系数法和HPLC法用于本品的含量测定，并与文献方法进行比较分析，现将结果报道如下。1仪器与试药　　日本岛津UV2450紫外分光光度计，ettler100型电子天平。羟苯磺酸钙对照品（质量分数：95.0%，批号：100573-200401，由中国药品生物制品检定所提供），羟苯磺酸钙胶囊（批号：0705301、0705302、0705303，规格：500

4、mg，由国内某药厂提供），对苯二酚（广州化学试剂厂），甲醇为色谱纯，磷酸二氢钾为分析纯。2UV吸收系数法2.1测定方法取本品20粒内容物，精密称定，研细，混合均匀，精密称取适量（约相当于羟苯磺酸钙100mg），置100mL量瓶中，加水适量振摇使溶解，并加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5mL，置200mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，照紫外可见分光光度法（中国药典2005年版二部附录ⅣA），在301nm的波长处测定吸光度；按C12H10CaO10S2的吸收系数为188［4］计算即得。2.2专属性考察2.2.1溶剂的选择根据文献和试验，本品

5、在水中极易溶解，故选用水为溶剂。2.2.2专属性与测定波长的选择取羟苯磺酸钙对照品适量，加水溶解并稀释制成每1mL中约含羟苯磺酸钙25μg的溶液，照紫外-可见分光光度法，在250～350nm的波长范围内扫描。另取空白辅料和胶囊壳，同法配置成空白辅料的水溶液，在200～350nm的波长范围内扫描。图谱见图1。结果表明，羟苯磺酸钙在301nm波长处有最大吸收；空白辅料和胶囊壳的水溶液在301nm处无干扰吸收，不影响本品的测定。2.3线性试验取供试品内容物适量，精密称定，用水制成每1mL中含羟苯磺酸钙0.25mg的溶液，分别精密量取1.0、3.0、5.0

6、、7.0及10.0mL，各置50mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，分别制成每1mL中含羟苯磺酸钙5、15、25、35及50μg的供试品溶液，分别于301nm波长处测定吸光度，以吸光度（A）对质量浓度（ρ）作线性回归，得回归方程：ρ=0.1236A+0.0229，r=0.9997，n=5，表明羟苯磺酸钙的质量浓度在5～50μg/mL范围内与吸光度线性关系良好。2.4回收率试验取本品中各空白辅料，按处方比例配制，分别按标示量的80%、100%、120%加入羟苯磺酸钙对照品，加水适量配制成每1mL中含羟苯磺酸钙20、25、30μg的溶液各3份，在301n

7、m的波长处测定吸光度，计算，测得平均回收率为99.99%（RSD为0.12%，n=9）。2.5重复性试验　　取同一批号（0705301）样品6份，按“2.1”项方法测定含量，结果分别为100.8%、101.2%、100.6%、101.3%、100.7%和100.9%，平均含量为100.9%，RSD为0.3%（n=6）。2.6稳定性试验取供试品溶液，分别于0、2、4、6、8、10h测定吸光度，吸光度基本不变，RSD为0.3%。3HPLC法3.1色谱条件采用KromasilC18柱（5μm，4.6mm×250mm），以0.2%磷酸二氢钾甲醇（体积比9

8、0∶10）为流动相，检测波长为301nm。该色谱条件下，羟苯磺酸钙的理论板数为4800，保留时间约为10min，对苯二酚的