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1、南京工程学院实验报告课程名称学生创新实验周实验名称尿素改性酚醛树脂胶黏剂实验学生班级高分子材料与工程111实验学生姓名赵成垒实验学生学号205110935同组学生姓名袁宇皇、詹纯金、张家笑实验指导教师寇波/赵学娟实验时间2014.03.3—2014.03.7实验地点基础实验楼D407一、实验目的由苯酚、甲醛和尿素为主要原料，用于制备尿素-苯酚-甲醛(简写为UPF)树脂胶黏剂，适用于浸渍做保温材料的矿物纤维。采用一次合成法，先在碱性条件下、较高温度下使苯酚（P）和甲醛反应，然后加入尿素（U），补加甲醛，在较低温下反
2、应合成尿素-苯酚-甲醛树脂胶黏剂，采用盐酸羟胺电位滴定法、NDJ-1型旋转粘度计、烘干称重法分别测定产物的游离甲醛含量、年度和固含量。研究在不同尿素含量的情况下制得的UPF树脂胶黏剂的粘度、游离甲醛含量等各项指标，找到最适当的尿素含量制取符合要求的低成本、低游离甲醛含量和水溶性好的UPF树脂胶黏剂。二、文献综述摘要：研究以苯酚、甲醛和尿素为主要原料，用于制备尿素-苯酚-甲醛(简写为UPF)树脂胶黏剂的配比和工艺条件。制得的胶黏剂低成本、低游离甲醛含量和水溶性好的UPF树脂胶黏剂，适用于浸渍做保温材料的矿物纤维。关
3、键词：苯酚-甲醛树脂尿素改性1.引言1910年德国柏林建成世界第一家合成酚醛树脂的工厂，开创了人类合成高分子化合物的纪元。酚醛树脂具有良好的耐酸性能、力学性能、耐热性能，广泛应用于防腐蚀工程、胶粘剂、阻燃材料、砂轮片制造等行业。但随着科技的发展，人们对于材料的要求越来越多，越来越严格，早期的酚醛树脂合成方法耗能大，获得的酚醛树脂游离酚>4%)、游离醛(>1.5%)含量较高，危害环境及人体健康，产品固化后颜色较深，影响美观，因而使用受到限制。通过实验目的使其生产成本降低，并使其游离醛、游离酚含量降低，实现经济和环境
4、的双重收益。2.发展现状酚醛树脂的改性工程由来已久，针对其合成机理、耐热性、阻燃性、韧性、微观结构等的改性方法目前取得了较为成熟的方法。2.1合成方法的改进（1）水溶性酚醛树脂的合成孙立梅等人研究了水溶性酚醛树脂的合成过程和结构。先将苯酚在50℃密闭熔融,按照甲醛与苯酚摩尔比为3:1称取甲醛和苯酚，在催化剂NaOH的催化下，较低温度下反应，搅拌反应30min,再程序升温并滴加甲醛,在1h内使反应温度上升到70℃。甲醛滴加完毕,继续升温至80℃,并恒温反应30min,得到预聚体溶液。将预聚体溶液加入去离子水中,使预
5、聚体的质量分数保持在20%,在100℃下反应30min,得到1种平均聚合度较高水溶性酚醛树脂，采用金属盐沉淀的分离方法将合成产物的分离，获得了水溶性酚醛树脂聚合度在2～10的缩聚物的混和物的。通过FT-IR检测发现产物中具有酚醛树脂分子结构所具有的基团，但产物中醚键很少。（2）甲阶酚醛树脂的合成研究进展合成甲阶酚醛树脂的F/P必须大于1,L.B.Manfredi等人通过合成6种不同F/P(112~215;NaOH作催化剂)的甲阶酚醛树脂,使用化学方法研究其结构和粘弹性质的关系,通过获得的数据说明醛酚配比在113~
6、114之间合成的酚醒树脂具有最高的交联度。G1AstarloaAierbe等人采用F/P范围在110～216,三乙胺作催化剂进行合成。结果表明预聚物中游离醛的含量取决于反应物中醛的浓度,当F/为110时,几乎没有游离醛,而F/P为216时,游离醛将大于8%;酚的消耗率也受F/P的影响,当F/P小于110时,有大量的游离酚存在,但F/P大于210时,酚几乎全部反应完。由于F/P的变化,催化剂的使用量也在变化,这样加成产物的单取代物类型也不同;当F/P大于118时,单取代物很快达到比较高的浓度,但除F/P为110外,
7、二、三取代物的浓度则与F/P无关。另外,由于F/P高,羟甲基的浓度高,利于其与酚环上的活泼位反应,酚环上的亚甲基键或醚键增加。Byung2DaePark等人使用DSC技术研究得出结论:F/P升高,分子质量和活化能增大,而胶凝时间、放热峰温度、树脂pH值和非挥发性固含量下降。2.2酚醛树脂的改性（1）酚醛树脂共混改性殷耀华等人研究了通过控制不同酚与醛的物质量的比及酚的官能度,以及催化剂的类型(酸性或碱性),可制得不同性质和用途的热塑性酚醛树脂(Novolac)和热固性酚醛树脂(Resol)。热固性酚醛树脂是一种含有
8、可进一步反应的羟甲基活性基团的树脂,该树脂在加热或在酸性条件下就可交联固化生成不熔、不溶的共混物。YangTP[19]认为酚羟基与酰胺基团键的氢键能促进酚醛树脂和聚酰胺的混容性,通过适当地改变聚酰胺结构,可以控制两者混容程度。以一定量的甲醛,在一定温度和一定时间内处理聚酰胺,可获得羟甲基聚酰胺。这种聚酰胺溶解性能好,粘附性能高,与酚醛树脂的羟甲基基团反应固化,可获得良好的
