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时间:2018-10-25
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1、关于室内空气中甲醛测定值的不确定度的评定【】本文对室内空气中甲醛测定值作了不确定度的评定,在置信度为95%时,GB/T18204.26-2000的测定方法不确定度为(0.29±0.042)mg/m3。 【关键词】不确定度;分散性;甲醛 Determinationofformaldehydeinindoorairassessmentoftheuncertaintyvalue 2V3×15×1000/V4×20.0 其中:M2为重铬酸钾标准浓度,V1为第二步标定甲醛时空白滴定消耗硫代硫酸钠溶液
2、量,V2为第二步标定甲醛时消耗硫代硫酸钠溶液量,V3第一步标定时滴定消耗硫代硫酸钠溶液的体积,V4为第一步滴定重铬酸钾的体积。 从中可以看出,其不确定度有以下几种:重铬酸钾标准称量时天平的不确度,1000mL容量瓶的不确定度,50.0mL滴定管的不确定度,20.00mL移液管的不确定度。 我们建立其不确定度的模型: UC(CHCHO)2CHCHO2 =UC(MK2Cr207)2MK2Cr2072 UC(vna2s203)2vna2s2032
3、UC(vK2Cr207)2vK2Cr2072 由此对其不确定度进行讨论: 2.2.2.1对于称量重铬酸钾的质量,其不确定度有两个方面,其一是,称量变化性,由经验得到称量重量在50g以内,变动标准偏差为0.07mg,其二是,天平校正时的不确定度,由校准证书给出的在95%置信概率时为±0.1mg,则标准偏差为0.1/1.96=0.05mg, 则:Um=(0.052)2(0.07)2=0.088mg 2.2.2.2玻璃器皿的不确定度计算,滴定20mL甲醛时消耗48.87mL的硫代硫酸钠
4、溶液,对此不确定度有三点:其一是,移液管体积的不确定度,制造商给出的移液管不确定度为±0.05mL,按均匀分布标准偏差为0.05/(3)2=0.029mL。其二,充满液体至移液管刻度的变动性,有经验得标准偏差为0.008mL,其三,由使用温度与校正温度不同引起的不确定度,在8月25日与20℃相差±5℃,在95%的置信概率下,体积为50mL的变化区间为±50×2.1×10-4×5/1.96=0.027mL,则三项合成不确定度为: Um=(0.029)2(0.008)2(0.027)2=0.030mL
5、 2.2.2.31000mL容量瓶的不确定度,(1)我们利用1000mL容量瓶,定容0.050moL/L重铬酸钾标准溶液。由玻璃制造商给出的不确定度为0.5mL,由均匀分布转换标准偏差为0.50/(3)2=0.29mL,(2)充满液体至容量瓶刻度变化量,由经验统计20次标准偏差为0.015mL,(3)容量瓶由使用温度与校正温度不同引起的不确定度,在8月25日与20℃相差±5℃,在95%的置信概率下,体积为50mL的变化区间为:±1000×2.1×10-4×5/1.96=0.54mL,则1000mL容量瓶引起的
6、不确定度为: Um=(0.29)2(0.015)2(0.54)2=0.91mg 2.2.2.420.00mL移液管的不确定度,由制造商给出不确定度为0.05mL,则按均匀分布标准偏差为0.05/(3)1/2=0.029mL。 则标定甲醛的不确定度合成不确定度为: Um=(0.30/48.87)2(0.91/1000)2(0.029)2(0.088/2.4516)2=0.037mg 2.2.3甲醛曲线合成时不确定度。 曲线合成不确定度有两部分组成,这不确定度是由标准溶液的质量
7、浓度——吸收率拟合直线时,线性的灵敏度A所产生的以及曲线计算物质质量时所带来的不确定度。由6次绘制曲线所得到的斜率为0.415、0.408、0.413、0.410、0.418、0.423,其相对偏差s=0.00547。 则相对标准不确定度为0.00547/0.29=0.019。 2.2.4由空气采样器测定时的不确定度。 我们用青岛崂山应用技术研究所生产的应用2020空气采样器,流量为0.5L/min,采样时间为20min,由制造商给出的最大偏差为0.04L。 则按分布均匀转换成标准偏差为0.04/(3)
8、1/2=0.023。 2.2.5实验室721分光光度计相对标准不确定度。 直接根据计量检定部门校准给出的该仪器不确定度为U5=±0.7%。 2.3计算扩展不确定度。 由上述计算的几种不确定度得到合成不确定度: 合成不确定度=(0.052)2(0.037)2(0.019)2(0.023)2(0.07)
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