室内空气中甲醛的测定

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1、室内空气中甲醛的测定空气中甲醛的测定方法很多，主要有乙酰丙酮分光光度法、酚试剂分光光度法、气相色谱法、电化学传感器法等。这里主要介绍乙酰丙酮分光光度法与酚试剂分光光度法。酚试剂比色法灵敏度高，选择性略差；乙酰丙酮比色法灵敏度略低，但选择性好。系列一、酚试剂比色法一、实验目的1.掌握室内空气采样的要求和方法2.熟练掌握甲醛测定的两种常用方法。二、实验原理甲醛与酚试剂反应生成嗪(含有一个或几个氮原子的不饱和六节杂环化合物的总称)，在高铁离子(本法氧化剂选用硫酸铁铵)存在下，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物，根据颜色深浅，比色测定。当采样体积为10升时，本法最低检出浓度为0.01

2、毫克/立方米。三、实验用品（一）仪器1.大型气泡吸收管。2.大气采样器：流量范围0～1升/分。3.10毫升具塞比色管。4.分光光度计。（二）试剂1.吸收液：称取0.10克酚试剂[3-甲基-苯并噻唑腙C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCL简称MBTH]，溶于水中，稀释至100毫升，即为吸收原液，贮于棕色瓶，放入冰箱，可稳定三天。采样时，量取5毫升上述溶液，加95毫升水，即为吸收液。2.1％硫酸铁铵溶液：称取1.0克硫酸铁铵，用0.1N盐酸溶液溶解，并稀释至100毫升。3.甲醛标准溶液：量取10毫升36～38％甲醛，用水稀释至500毫升，用碘量法标定甲醛溶液的浓度。使用时，先用水稀释成

3、每毫升含10微克甲醛的溶液。然后立即吸取10.00毫升此稀释液于100毫升容量瓶中，加5毫升吸收原液，再用水稀释至标线。此溶液每毫升含1微克甲醛。放置30分钟后，用以配制标准色列。此标准溶液可稳定24小时。标定方法：吸取5.00毫升甲醛溶液于250毫升碘量瓶中，加入40.00毫升0.1N碘溶液，立即逐滴地加入30％氢氧化钠溶液，至颜色褪至淡黄色为止。放置10分钟，加5毫升(1+5)盐酸溶液酸化（做空白滴定时需多加2毫升）。置暗处放置10分钟，加入100～150毫升水，用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加l毫升新配的0.5%淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚刚褪去。另取5毫升水，同上法

4、进行空白滴定。按下式计算甲醛溶液的浓度。式中：V——滴定样品所用硫代硫酸钠标准溶液体积，毫升；V0——空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液体积，毫升；N——硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度；15.0——甲醛的当量。四、实验操作（一）采样采样前，被采样房间必须密闭24小时。用一个内装5毫升吸收液的大型气泡吸收管，以0.5升/分流量，采气10升。（二）步骤1.标准曲线的绘制取8支10毫升比色管，按下表配制标准色列，管号01234567甲醛标准溶液（1微克/毫升）（毫升）00.100.200.400.600.801.001.50吸收液（毫升）5.004.904.804.604.404.204.003.

5、50甲醛含量（微克）00.10.20.40.60.81.01.5在各管中加入0.40毫升1%硫酸铁铵溶液，摇匀。放置15分钟后，用1厘米比色皿，于波长630纳米处，以水为参比，测定吸光度。以吸光度对甲醛含量（微克），绘制标准曲线，或用最小二乘法计算标准曲线的回归方程式：式中：Y——(A—A0)，即标准溶液吸光度(A)与试剂空白液吸光度(A0)之差，X——甲醛含量，微克；b——回归方程式的斜率；a——回归方程式的截距。2．样品测定采样后，将样品溶液移入比色管中，用少量吸收液洗涤吸收管，洗液并入比色管使总体积为5毫升。以下步骤同标准曲线的绘制。五、数据处理式中：A——样品溶液吸光度；A0—

6、—试剂空白液吸光度；b——回归方程式的斜率；a——回归方程式的截距；Vr——换算为参比状态下的采样体积，升。六、注意事项1.绘制标准曲线时与样品测定时的温度差应不超过2℃。2.标定甲醛时，在摇动下逐滴加入30％氢氧化钠溶液，至颜色明显减褪，再摇片刻，待褪成淡黄色，放置后应褪至无色。若碱量加入过多，则5毫升(1+5)盐酸溶液不足以使溶液酸化。3.碘量法标定甲醛溶液的浓度的原理：甲醛在碱性介质中被碘氧化成甲酸，剩余的碘在酸性条件下用Na2S2O3滴定，从而计算甲醛的量。系列二、乙酰丙酮比色法一、实验目的1.掌握室内空气采样的要求和方法2.熟练掌握甲醛测定的两种常用方法。二、实验原理甲醛吸收

7、于水中，在铵盐存在下，与乙酰丙酮作用，生成黄色的3,5-二乙酰基-1,4-二氢卢剔啶，根据颜色深浅，比色测定。酚大于甲醛1500倍、乙醛大于甲醛300倍时，不干扰测定。本法检出限为0.25微克/5毫升（按吸光度0.01相应甲醛含量计），当采样体积为30升时，最低检出浓度为0.008毫克/立方米。三、实验用品（一）仪器1.大型气泡吸收管。2.大气采样器：流量范围0～1升/分。3.10毫升具塞比色管。4.分光光度计（二）试剂l.吸收液：重蒸馏水。2