干燥器法测定甲醛释放量的不确定度评定

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1、万方数据第39卷第7期2010年7月辽宁化工LiaoningChemicalIndustryV01．39，No．7July，2010干燥器法测定甲醛释放量的不确定度评定于涛，孙中南，张立东，章丽娜，何丹，张秀兰(沈阳产品质量监督检验院，辽宁沈阳110022)摘要：依据GB／T17657—1999(人造板及饰面人造板理化性能试验方法》中干燥器法测定甲醛释放量，对装饰单板贴面人造板中甲醛释放量的检测过程进行研究，分析r检测过程的不确定度来源，确定了人造板甲醛释放量的测量结果不确定度，提出了干燥器法甲醛释放量检测不确定度的评定方法。关键词：甲醛

2、释放量；干燥器法；不确定度中图分类号：TS67文献标识码：A文章编号：1004—0935(2010)07—0786—05随着社会经济的日益发展和人们生活水平的不断提高，居室环境中甲醛危害越来越受到公众的普遍关注。装饰装修过程中所使用的各类人造板材大多数都含有一定量的甲醛，是室内甲醛的主要来源。因此，人造板甲醛挥发量是否合格直接关系到居室环境的健康安全。甲醛挥发量的检测常常由第三方机构出具检验报告，其检测结果是否准确可靠，直接影响到消费者的利益。为了更好的监督产品质量，保护消费者的身体健康，促进人造板生产企业的良性发展，本文根据JJF105

3、9—1999(测量不确定度的评定与表示》¨以1和GB／T17657—1999《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》【3j，对装饰单板贴面人造板甲醛释放量干燥器法检测结果的不确定度进行评定，为实验室在该检测过程中进一步提高检测数据的可靠性和一致性提供借鉴。1实验部分1．1测定原理按照GB／T17657—1999{人造板及饰面人造板理化性能试验方法》，在直径为240mm(容积9—11L)的干燥器底部放置直径120mm、高度60mm的结晶皿，在结晶皿内加入300mL蒸馏水。截取长Z=150mm、宽b=50mm的人造板样品10块，放置在干燥器上部

4、的金属支架上，试件之间互不接触。测试装置在(20±2)℃环境下放置24h，试件释放出的甲醛被蒸馏水吸收，此溶液作为待测液。量取10mL乙酰丙酮和10mL乙酰铵溶液于50mL具塞三角烧瓶中，再移取10mL待测液到该烧瓶中，摇匀，放到(40±2)℃的水槽中加热15min，溶液变成黄绿色，取出，静置暗处，自然冷却至室温。在分光光度计上412nm处测定吸光度，根据标准工作曲线定量。1．2标准工作曲线绘制用刻度吸管分别吸取0，5，10，20，50，100mL甲醛标准储备液(S1)到100mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，得到标准工作液(S2)系列

5、。按上述方法在分光光度计上412nm处测定吸光度，根据甲醛质量浓度(0～15mg／L)吸光情况绘制标准曲线。斜率由标准曲线计算确定。2测定结果样品测定结果见表1。表l样品平行测试8次的结果注：A6一样液的空白吸光度；A，一样液的吸光度；甲醛释放量一读自工作曲线上吸收液中的甲醛质量浓度。n·g／L：收稿日期：2010-04旬8作者简介：于涛(1971一)，男。博士。万方数据第39卷第7期于涛，等：干燥器法测定甲醛释放量的不确定度评定7873建立数学模型C=／x(A，-A6)其中：r样液中甲醛含量，mgL；产标准曲线斜率，mg／L；A。一样品

6、溶液的吸光度；A6一蒸馏水的吸光度。4标准不确定度分量的评定根据测定原理和数学模型，本实验不确定度主要来自于重复测量、标准曲线校正以及仪器测量产生的不确定度。4．1重复测量的不确定度“。。重复测量的不确定度“。。主要由重复观测、甲醛吸收液体积以及人造板样品尺寸等因素引起，可按公式直接计算：u，=√而％。弘。j2=恁1。邑8(弘i)2=O．011(【rI∥L)相对标准不确定度：“耐(rep)=上1．0L42=o．oll自由度：t，。=8—1=74．2f值引入的不确定度M∽4．2．1标准工作液S2的不确定度u(s2)标准工作液S2不确定度主要

7、来自甲醛标准储备液SI、100mL容量瓶及单标吸管的不确定度。4．2．1．1甲醛标准储备液Sl的不确定度“(S1)甲醛标准储备液Sl的标定过程包括：配制碘酸钾标准溶液，用碘酸钾标准溶液标定硫代硫酸钠溶液的浓度，用硫代硫酸钠溶液标定甲醛溶液浓度，用移液管移取一定体积甲醛标准储备液到1000mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，甲醛标准储备液S1的不确定度也主要来源于此。(1)配制碘酸钾标准溶液的不确定度碘酸钾溶液浓度按下式计算：CKIO=而mW×l000K1032而引式中：Cgl03一碘酸钾标准滴定溶液的浓度；m一工作基准试剂的质量的准确数值

8、'g；形一T作基准试剂的质量分数，％；弘一定容体积，mL：肼一相当于1／6K103的摩尔质量的数值，36．679／tool。从碘酸钾标准溶液的配置步骤分析，其不确定度主要来源于3个方面：碘酸钾