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时间:2018-10-24
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1、邯郸学晚本科毕此论丈题冃嘧啶氧磷的合成工艺研究学生刘艳凯指导教师张乐讲师年级2009级专业化学系部化学系邯郸学晚化学糸2013年6月郑重声明本人的毕业论文是在指导教师张乐老师的指导下独立撰写完成的。如有剽窃、抄袭、造假等违反学术道德、学术规范和侵权的行为,本人愿意承担由此产生的各种后果,直至法律责任,并愿意通过网络接受公众的监督。特此郑重声明。毕业论文作者:年月曰摘要本文采用水相合成法,将乙基氯化物、二氯乙烷的混合液滴加到水相的羟基嘧啶中。对不同反应温度、反应时间、投料比、催化剂对反应的影响进行了讨论,得出嘧啶氧磷的最佳制备方案。并通过折光仪、高效液
2、相色谱,红外光谱(FourierTransform,FI-IR)等手段对样品进行了表征。结果表明,按羟基嘧啶:乙基氯化物:TEBA以1:1.05:0.006(摩尔比),反应温度为761,搅拌6.5小时条件下得到产物油经高效液相表征嘧啶氧鱗含量最高。关键词嘧啶氧磷水相合成催化剂缚酸剂Studyonthesynthesisprocessofpyrimidinoxy-phosphorusLiuyankaiDirectedbyLectureZhangLeAbstractInthispaper,thesynthesismethod,thehydroxypyri
3、midinemixedliquiddrippedintotheaqueousethylchloride,ethylchlorideinthetwo.Theeffectsofreactiontemperature,reactiontime,reactantratio,catalystonthereactionwerediscussed,thebestpreparationobtainedpyrimidinoxy-phosphorus.Andthroughtherefractometer,highperformanceliquidchromatograp
4、hy,infraredspectroscopy(Fourier,Transform,FI-IR)wereusedtocharacterizethesamplesmeans.Theresultsshowthat,byhydroxypyrimidine:ethylchloride:TEBAto1:1.05:0.006(molarratio),reactiontemperature76°C,stirringfor6.5hoursundertheconditionofproductoilobtainedbyHPLCcharacterizationofpyri
5、midinoxy-phosphoruscontentwasthehighest.KeywordsO,O-Dimethyl-O-(2-di-ethylamino-6-methyl-4-pyrimidinyl)phosphorothioateAqueoussynthesisCatalystAcidbindingagent顏I夕卜;fcmII1HUW11.1嘧啶氧磷的应用现状11.2嘧啶氧磷的简介及研究现状11.2.1嘧啶氧磷简介11.2.2嘧啶氧磷的制备方法11.3设计思路22实验方法22.1化学试剂22.2实验仪器及设备22.3实验方法32.4嘧啶氧磷
6、含量检测方法52.5样品表征方法53结果与讨论53.1不同投料比对嘧啶氧磷产率的影响53.2不同反应温度对嘧啶氧磷产率的影响63.3不同反应吋问所得产物屮嘧啶氧磷含量的影响74表征与分析84.1高效液相色谱图谱84.2红外图谱85■8参考文献8■11噬陡氧磯的合成工艺研究1刖吕1.1嘧啶氧磷的应用现状近儿年來,随着环境保护呼声的円益高涨,高毒农药的人量使用对农业生产及生态环境造成的负而影响己引起世界范围的广泛欠注。有机磷杀虫剂是一类最常用的农用杀虫剂,多数属高莓或屮等毒类,少数为低毒类。因高毒农药在蔬菜上的使用所导致的食品屮毒事仲不断发生,给人们的生
7、命财产安全带来了严重的危害。为此国家要求彻底削减菇毒有机磷汆虫剂,同时,人力丌发新型高效的替代品种。因此高毒有机磷农药替代品种的开发己成为我国农药研究开发的热点,其市场前景非常广阔u"21。具有广谱、高效、安全、低毒、低残留的嘧啶氧磷正是理想的窈毒科机磷农药的替代品种之一。而且嘧啶氧磷农药的生产工艺可利用现有生产设备,因此投资及生产成本相对较低[31O1.2嘧啶氧磷的简介及研究现状1.2.1嘧啶氣磷简介嘧啶氣磷,简称嘧啶氣磷或甲嘧硫磷,是我国七十年代创制的一种有机磷杀虫剂,为屮等毒性、高效、内吸杀虫剂[4]。对害虫具有触杀、胃毒和内吸作川,具有杀虫谱
8、广、活性高、残留量低等特点。适用于水稻、棉花、柑橘、11蔗、茶等作物。可用于防治水稻二化螟、三化螟、稻纵卷叶
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