GB12284-1990 水果、蔬菜制品铜含量的测定—光度法

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1、中华人民共和国国家标准水果、蔬菜制品GB12284-80铜含量的测定—光度法andvegetablebroducts一DeterminationFroufitcoppercontent一Photometricmethd本标准等效采用国际标准ISO3094一1974《水果、蔬菜制品铜含量的测定—光度法》。1主题内容与适用范围本标准规定了水果、蔬菜制品铜含量测定方法。本方法适用于水果、蔬菜制品，包括各种酱、泥、果汁和蔬菜汁等铜含量的测定。注秘和蹄I扰本方法测定。引用标准12283水果、蔬菜及制品中有机物的分解方法

2、样品中的有机物被分解后，用碱溶液中和分解时的酸溶液试样中的铜离子与二乙基二硫代氨A甲酸钠作用，生成棕黄色络合物，用三氯甲烷或四氯化碳提取铜络合物，测定该络合物的皇色强度。4试剂所有的试剂均为分F7t。均使用燕馏水或相同纯度的水。4.1三氯甲烷或四氯化碳(GB682或GB688),无碳酸。4.2尤水甲醇(GB683)。4.3氨水(GB631)，比重0.88,./mL.4.4柠檬酸馁一乙二胺四乙酸钠盐溶液溶解209柠檬酸钱(Q/HG12-256)和5g乙二胺四乙酸钠盐(GB1401)1-水中并稀释I-,'l00m

3、L,4.5二乙基二硫代氨基甲酸钠(HG3-962)溶液5g/L在25一30℃水浴中加热可加快试剂溶解。本溶液应在一周内使用，在冰箱中保存。4.6铜标准溶液相当于0.01g/L溶解。‘1968硫酸铜(CUS04·5H2O)于水中，加几滴比重1.84g/mL的硫酸，用水稀释至500mL,混匀。再分取IOmL，用水稀释至l00mL，本溶液含铜ioWg/mL.4.7百里酚蓝指示剂(CZ7H2905SNa)加温溶解0.1g百里酚蓝于8.6mL的。.lmol/L氢氧化钠溶液和lomL的96%(v/v)乙醉中，用20%(v

4、/v)乙醇稀释至250mLo国家技术监督局1990一03一29批准1990一12一01实施GB12284-905仪器、设备51短颈分液漏斗，5.2分光光度计备有10或20mm比色杯，在波长435nm视(定。6分析步骤6.1试样分取和有机物分解参见GB122830有机物分解前，样品在磨碎和过筛时应避免使用铜制品设备。6.2铜络合物的形成和提取预计样品中铜含量低于501ag时，则使用全部溶液(6.1)，预计样品中铜含量较高时，用水稀释溶液(6.1)至100mL并从中适量分取。分解液冷却后，用30-40mL水稀释溶

5、液，把溶液转人分液漏斗(5.1)，依次加入20mL柠檬酸被一乙二胺四乙酸钠盐(EDTA)溶液(4.4)、5mL氨水溶液(4.3),2滴百里酚蓝指示剂(4.7)和足量的氨水溶液(4.3)，使溶液的颜色由黄变蓝(PH8至9.6)。在流水中冷却，不时的松动分液漏斗瓶塞。加人2mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(4.5)，准确加人10-L三氯甲烷或四氯化碳(4.1)，振摇5min,静置分层。用滤纸或脱脂棉擦干分液漏斗。把含铜络合物的三氯甲烷或四氯化碳提取液放到试管中，避光保存。放置片刻使痕量水分出来，经滤纸过滤到另一试管

6、中以除去痕量水。加人0.5mL无水甲醇(4.2)，测定前在暗处放置2h，在亮处放置1h(避免直射光)。6.3空白试验按6.1和6.2样品测定方法同时进行，但不加样品。6.4测定用分光光度计(5.2)，以空白试验(6.3)为对照，在435nm处侧定三氯甲烷或四氯化碳提取液(参见6.2)中铜络合物的颜色A,变。6.5标准曲线的绘制进行有机物分解后，吸取1,2,3,4,5mL铜标准溶液(4.6)，分别含10,20,30,40,500g铜，同样按试样的方法处理，分别进行测定。吸光度值与对应的铜微克数绘制标准曲线。同时

7、按6.3配制空白溶液并按6.4进行测定。标准曲线与试样测定液同时制备时，无须单独做空白溶液。了结果表示了1计算方法和公式按标准曲线把6.4的测量值换算成铜的微克数。样品中铜含A(mg/kg)，按下式计算:C铜(mg/kg)二~三00式中:v—从溶液(6.1)中用于侧定的体积，mL,C—标准曲线上查得的铜含量，1193们—样品的质量，9。取两次算术平均值作为分析结果。7.2允许差同一分析者同时或快速连续进行两次测定其结果的差异，铜含量小于或等于smg/kg时，不超过GB12284-90b.2-9/kg，铜含量更

8、高时，平均值不超过5%。附加说明:本标准由中华人民共和国农业部提出。本标准由中国农业科学院分Wi试中心负责起草。本标准主要起草人李伟格、陈必芳、顾君华。