gb-t12287-1990 水果、蔬菜制品 锡含量的测定

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1、中华人民共和国国家标准GB12287-90水果、蔬菜制品锡含量的测定Fruitandvegetableproducts-Determinationoftin本标准参照采用国际标准ISO2247-1974《水果、蔬菜制手锡的测定》。主题内容与适用范围本标准规定了水果、蔬菜制品中锡的测定方法。本方法适用于水果、蔬菜制品，包括各种酱、泥、果汁和蔬菜汁等锡的测定。本方法适用于制品中，每公斤中有关元素含量不超过下列限量:铜1.25g,铅0.69,锌0.69,磷409-2引用标准GB12283水果、蔬菜及制品有机物的分解方法3原理用硫酸和硝酸分解有机物，把

2、锡转化生成四价锡，在pHl.。一1.2的缓冲溶液中阳离f-苯04作用生成橙色络合物(必要时可用抗坏血酸还原三价铁)，在同样条件下和纯锡的标准液相比较并计算样品中锡的含量。4试剂所育试剂均为分析纯，均使用燕馏水或相同纯度的/K.4.1硫酸(GB625)1.848/-L.4.2硫酸(GB625)1.25mol/L水溶液。4.3抗坏血酸509/L水溶液。4.4聚乙烯醇169/1-水溶液用少量水溶解1.69聚乙烯醇，慢慢加热摇动，冷却后用水稀释至l00mL,4.5缓冲溶液称取4509乙酸钠(GB693)和240mL乙酸(GB676),溶解后稀释至100

3、0-Lo4.6锡标准溶液500mg/L在50mL硫酸(4.1)、5mL硝酸(比重1.428/mL),25mL水的混合液计，加人0.59纯锡，加热溶解，完全溶解后，加热煮沸直至冒白色烟雾，把锡氧化成四价锡。冷却溶液并转人内含1.6mL硫酸(4.1)和l00mL水的1000mL容量瓶中。冷却，用水稀释至刻度。4.7锡标准溶液1Omg/L把20mL锡标准溶液(4.6)转人1000mL容量瓶中，加人lomL硫酸(4.1)并用水稀释至刻度。4.8苯药酮试剂(2,6,7一三轻基一9一苯基一3一异氧杂患浦4)溶解0.1龚荀酮置于内含to-L甲醇，1mL浓盐酸

4、的500mL容量瓶中，用95%

5、4.1)，冷却，转人200-L容量瓶并用水稀释至刻度。6.3比色用移液管把适量的溶液(6.2)转人50mL容量瓶中:样品含量低于54mg/kg时分取20mL，样品含量在50至125mg/kg之间，分取lomL，用硫酸溶液(4.2)稀释至20mL;样品含量高于125mg/kg时分取5mL并用硫酸溶液(4.2)稀释至20mL.然后依次加人1OmL缓冲溶液(4.5),1mL抗坏血酸溶液(4.3),5mL聚乙烯醇溶液(4.4)和5mL苯药酮试剂(4.8)0摇匀，防止聚乙烯醇起泡沫，静置5min。用水稀释至刻度，静置30mino用分光光度计波长505nm

6、处测定溶液的吸光度。注:当三价铁含量等于或低于25mgrkg时，无需加抗坏血酸。6.4标准曲线的绘制取6个50mL容量瓶，分别加人0.0.1.0,2.0,3.0,4.0和5.0inL锡标准溶液(4.7)用瑞酒矣溶液(4.3)加到20mL，分别相当于0.0,10,20,30,40和50iLg锡。按6.3进行操作，并绘制标准曲线。了测定结果的表示7.1测定结果的表示查标准曲线并计算锡的含量。样品中锡含量以mg/kg表示，按下式计算:止址x200x103-cx200锡(mg/kg)=1000c附Vxm式中:c从标准曲线上查出的锡含量，mg;比色时分取

7、溶液(6.2)的体积，mL;m-研羊品质量，go7.2允许差平行测定的结果用算术平均值表示，平行测定的相对相差不得超过5%。GB12287一.0附加说明:本标准由中华人民共和国农业部提出。本标准由中国农业科学院分析测试中心负责起草。本标准主要起草人李伟格、陈必芳、顾君华。