竹粉乙二醇微波液化工艺的优化

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1、竹粉乙二醇微波液化工艺的优化钱善勤，文胜，廖政达，玉澜，余良芳，陈秋连（柳州师范高等专科学校化学与生命科学系，广西柳州５４５００４）摘要：为了研究竹粉乙二醇微波液化的优化工艺，采用单因素试验确定所需的反应时间、反应温度、催化剂浓硫酸用量及乙二醇与竹粉质量比，研究微波作用对竹粉乙二醇液化效果的影响，再由正交试验确定微波液化的最佳工艺条件。结果表明，反应温度的影响最为显著，竹粉乙二醇微波液化的最佳工艺条件为反应温度１７０℃，反应时间４ｍｉｎ，催化剂浓硫酸用量５％，乙二醇与竹粉的质量比为６∶１。..关键词

2、：竹粉；乙二醇；微波；液化工艺中图分类号：ＴＱ３５３．４＋１文献标识码：A：0439－８114（２０15）05－1166-03ＤＯＩ：１０．１４０８８／ｊ．ｃｎｋｉ．ｉｓｓｎ０４３９－８１１４．２０１５．0５．０35收稿日期：２０１４－１２－１６基金项目：广西教育厅科研项目（ＬＸ２０１４４９４）；柳州师范高等专科学校科研创新团队建设项目简介：钱善勤（１９８１－），男，江苏泰州人，副教授，博士，主要从事环境生物学方面的研究，（）１８０７８２０１０２０（电子信箱）ｑｉａｎｓｈａｎｑｉｎ＠１６３．ｃｏｍ；

3、通信，廖政达（１９６７－），教授，硕士，主要从事天然植物纤维素的改性与应用研究，（电子信箱）ｌｚｓｚｌｉａｏｚｈｅｎｇｄａ＠１６３．ｃｏｍ。竹子是一种用途广泛的生物质资源，具有特殊的能源利用价值及药用价值。近年来，对竹类加工残渣及竹纤维的液化研究非常广泛［１－３］。竹粉的主要成分是纤维素、半纤维素和木质素，在高温条件下可以裂解为制备聚氨酯材料的低分子多元醇［４，５］，但竹粉是否能作为合成聚氨酯的多元醇原料，主要在于液化技术的研究与开发［６，７］。当前竹粉的液化主要有油浴加热和微波加热两种方法，但油浴

4、方法存在反应时间长、液化效率低等问题，微波液化因其具有加热升温快，液化效率高等优点已得到广泛重视［８，９］。关于纤维素的液化工艺以及液化剂的研究已有很多，如采用苯酚、乙醇、乙二醇和聚乙二醇等作为液化剂［９－１２］，在前期研究中，笔者也采用苯酚作为反应试剂［１０］，但由于苯酚具有一定的毒性，其应用受到一定的限制。本试验重点研究了乙二醇微波液化技术，以期获得满足生物可降解聚氨酯泡沫材料生产要求的植物多元醇。在前人研究的基础之上，本试验采用单因素试验确定液化时间、反应温度、催化剂用量及竹粉与乙二醇质量比等

5、条件，研究微波作用对竹粉乙二醇液化效果的影响，由正交试验确定微波液化的最佳工艺条件。１材料与方法１．１材料竹粉：购于广西柳州市融安县丰园竹木加工有限公司。将竹粉粉碎、过筛，取４０～８０目的竹粉作为试验材料，于（１００±５）℃的烘箱中烘干至恒重，用自封袋密封好放入干燥器中保存备用。１．２试剂及仪器乙二醇（甘醇）、浓硫酸、无水乙醇，均为分析纯，购于西陇化工股份有限公司。ＦＷ１００型万能粉碎机（天津泰斯特仪器有限公司）；ＹＨＧ－６００ＢＳ型远红外快速干燥箱（上海跃进医疗器械有限公司）；ＦＡ２００４Ｂ型电子

6、天平（上海跃平科学仪器有限公司）；ＳＨＺ－Ｄ（ＩＩＩ）型循环水式真空泵（河南巩义市予华仪器有限公司）；ＸＨ－ＭＣ－１型祥鹄实验室微波合成仪（北京祥鹄科技发展有限公司）；ＲＥ－５２ＡＡ型旋转蒸发器（上海亚荣生化仪器厂）。１．３方法１．３．１竹粉的液化称取５ｇ竹粉倒入三颈烧瓶中，按预设比例加入乙二醇、催化剂浓硫酸，混合摇匀，放入预设好功率、反应温度、时间等参数的微波合成仪中反应，待反应结束后，迅速取出三颈烧瓶进行快速冷却，用已知质量的滤纸进行减压抽滤，用无水乙醇洗涤残渣，至滤液变成无色为止。１．３．２竹

7、粉液化率的测定抽滤结束后，将滤纸及残渣一起放入烘箱于（１００±５）℃下烘干至恒重，并用如下公式计算竹粉的液化率：ＹＬ＝（ｍ０－ｍｒ）/ｍ０×１００％式中，ｍｒ为竹粉液化残渣质量；ｍ０为液化前竹粉质量；ＹＬ为竹粉液化率。１．３．３单因素试验１）乙二醇与竹粉质量比为６∶１，反应温度为１５０℃，催化剂浓硫酸用量为５％，反应时间设为２、３、４、５、６、７、８ｍｉｎ进行液化反应，分析反应时间对竹粉液化率的影响。２）在乙二醇与竹粉质量比为６∶１，反应时间为５ｍｉｎ，催化剂浓硫酸用量为５％的条件下，分析反应温度（

8、９０、１１０、１３０、１５０、１７０℃）对竹粉液化率的影响。３）反应温度为１５０℃、反应时间５ｍｉｎ、催化剂浓硫酸用量为５％时，分析乙二醇与竹粉质量比（４∶１、５∶１、６∶１、７∶１和８∶１）对竹粉液化率的影响。４）反应温度为１５０℃、乙二醇与竹粉质量比为６∶１、反应时间为５ｍｉｎ，研究不同用量催化剂浓硫酸对竹粉液化率的影响，催化剂用量设为２％、３％、４％、５％、６％和７％。１．３．４正交试验优化竹粉液化工艺在单因素试验法确定反应时间、反应温度、乙二醇与竹粉质量比及催