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时间:2018-10-21
《实验三 玉米粉中粗纤维含量测定》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、实验三玉米粉中粗纤维含量的测定一、实验目的1、学习和掌握原料中粗纤维含量的定量测定方法二、实验原理粗纤维是指不能被稀酸、稀碱所溶解,不能被人体或家畜所消化利用的天然有机物质。其主要成分为纤维素、残存的半纤维素和木质素。在热的稀H2SO4作用下,样品中的糖、淀粉、果胶等物质经水解而除去,再用热的NaOH处理,使蛋白质溶解、脂肪皂化而除去。然后用乙醇和乙醚处理以除去单宁、色素及残余的脂肪,所得的残渣即为粗纤维,如其中含有无机物质,可以通过测定灰分扣除。三、实验材料与试剂1、样品玉米粉2、器材电子天平(0.1mg);电热恒温水浴锅;电热恒温鼓风
2、干燥箱;古氏坩埚;回流装置;抽滤装置。3、试剂H2SO4;NaOH;乙醚;乙醇。1.25%H2SO4溶液:量取7.1mLH2SO4,缓慢倒入适量水中,并用水稀释至1000mL。1.25%NaOH溶液:称取12.5gNaOH,用水溶解并定容至1000mL。四、实验步骤1、将玉米粉碎,过40目筛。2、将古氏坩锅用蒸馏水洗尽,将酸洗石棉均匀覆盖在坩埚的多孔底上(约1-2mm厚),盖上多孔瓷板,再在瓷板上均匀覆盖一层酸洗石棉,并将其置于恒温干燥箱内(温度在100℃左右)干燥30min左右,然后移入干燥器内冷却至室温,并将其编号,再置于干燥器内备用
3、。3、乙醚处理:准确称取5-10g样品,记录样品质量m,置入500mL磨口三角瓶中,加入200mL乙醚,盖严,静置24h,以除去脂肪。用倾泻法除去乙醚层,并用乙醚洗涤残渣,残存少量的乙醚在水浴中蒸发除去。4、加酸处理:加200mL煮沸的1.25%H2SO4溶液于上述500mL磨口三角瓶中,装上冷凝器。在沸水浴中回流30min,取下三角瓶,于3000-3500r/min转速下离心10-15min,用热水洗涤沉淀至上清液呈中性。5、加碱处理:将残渣用200mL煮沸的1.25%NaOH溶液转入500mL磨口三角瓶中,装上冷凝器。在沸水浴中回流3
4、0min,取下三角瓶,用古氏坩埚抽滤,用热水洗涤残渣至滤液呈中性,再分别用乙醇、乙醚洗涤一次。6、干燥:将古氏坩埚连同纤维素于100-105℃干燥箱中干燥至恒重,移入干燥器中冷却后称量,记录质量m1。7、炭化:将干燥后的古氏坩埚置于电炉上炭化直至无烟冒出。8、灼烧:将炭化后的古氏坩埚置于马福炉中灼烧(550℃)至恒重,转移至干燥器中冷却后称量,记录质量m2。9、记录:样品的质量m(g)干燥至恒重的残渣与坩埚质量m1(g)灼烧至恒重的灰分与坩埚质量m2(g)10、计算粗纤维=(m1-m2)/m×1/(1-w)×100%式中:m1----干燥
5、至恒重的残渣与坩埚质量,g;m2----灼烧至恒重的灰分与坩埚质量,g;m----样品的质量,g;w----样品的水分,%。五、注意事项1、测定玉米粉中的粗纤维素,应先测定其中的水分,因其参与粗纤维素的计算。2、样品中若脂肪含量大于10%,则必须脱脂,脂肪含量若小于10%可不脱脂。4、石棉加1:3的盐酸溶液(v/v)于石棉上并且煮沸45min,过滤,水洗。干燥后置于550℃的马福炉中灼烧16h,取出冷却后加入硫酸煮沸30min,然后过滤,用蒸馏水洗净酸,再加入氢氧化钠煮沸30min,然后过滤,用硫酸洗一次,再用水洗一次,烘干后置550℃的
6、马福炉中灼烧4h,冷却后加水成悬浊物,贮存于广口瓶中。5、古氏坩埚,英文名称是Goochcrucible,它是化学分析中兼作过滤及称重沉淀用的一种坩埚。因美国化学家古奇所创制而得名。由瓷土制成,使用时先将酸洗石棉均匀覆盖在坩埚的多孔底上(约1-2mm厚),盖以多孔瓷板,再在瓷板上均匀覆盖一层酸洗石棉,烘干至恒重,即可供沉淀过滤和称重之用。6、样品炭化时要注意热源强度,防止产生大量泡沫溢出坩埚。7、把坩埚放入高温炉或从炉中取出时,要放在炉口停留片刻,使坩埚预热或冷却,防止因温度剧变而使坩埚破裂。8、国产粗纤维素测定仪,一次可以测定6个样品,
7、在操作上仅需90min(酸碱处理、抽滤、洗涤)。六、思考题1、在本实验中那些因素是影响实验结果的主要因素?2、在实验中为什么必须严格控制实验条件?3、本实验测定的结果为什么称为“粗纤维”?七、参考文献1、吴国峰等.工业发酵分析.北京:化学工业出版社,20062、姜淑荣.发酵分析检验技术.北京:化学工业出版社,2008
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