实验5 食品中粗纤维的测定110425

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1、实验五食品中粗纤维的测定一、目的与要求1.了解食品中粗纤维的检测原理和意义。2.掌握重量法测定粗纤维含量的基本操作技术。二、原理和意义纤维广泛存在于植物体内，是植物性食品的主要成分之一，包括纤维素、半纤维素、果胶、木质素、树胶等。由于它们不能被人体吸收利用，也称无效碳水化合物；但它们能够促进肠道蠕动，改善消化系统机能。每天从食品中摄取8～12g纤维，才能维持人体正常的生理代谢功能。在热的稀硫酸作用下，试样中的淀粉、糖、半纤维素和果胶等物质经水解而除去，再用热的碱溶液除去蛋白质和脂肪酸（皂化脂肪，溶解蛋白质），然后用乙醇、乙醚除去单宁、色素及残余脂肪，剩余残渣减去灰分（不溶于酸

2、碱的杂质，主要是无机物质），即得粗纤维素。三、仪器、器材和试剂1.仪器与试剂仪器器材试剂分析天平1台24目筛硫酸1瓶组织捣碎机1台锥形瓶250ml10个甲基红1瓶抽滤系统2套亚麻布氢氧化钾2瓶烘箱1个漏斗10cm10个酚酞1瓶水浴锅6台定量滤纸10盒盐酸1瓶电炉6个回形针1盒氢氧化钠1瓶高温电炉1个G2垂融漏斗（坩埚）20个95%乙醇5瓶电磁炉2个搪瓷杯4个无水乙醚3瓶烧杯250ml10个烧杯100ml10个量筒50ml10个一次性手套5包石棉坩埚20个试剂瓶5L2个滴瓶4个干燥器5个样品（水果）2.溶液配制2.1硫酸溶液（1.25%）：取5L试剂瓶，先加水2000ml；取5

3、00ml量筒，加水约300ml，加浓硫酸（95～98%）62.5ml，加水至1000ml；另加加水2000ml。2.2氢氧化钾溶液（2.5%）：取2.5L试剂瓶，先加水1000ml；取1000ml烧杯，称氢氧化钾62.5g，加水至1000ml；另加加水500ml。选用塑料或橡胶塞瓶。2.3甲基红（0.1％）：0.1g甲基红，60％乙醇定容100ml（上次实验已配制）。2.1酚酞（1％）：将1g酚酞用95%乙醇溶解，定量至100ml（分装于2滴瓶使用）。2.2氢氧化钠溶液（5%）：2.3盐酸溶液（20%）：2.4石棉：加5％氢氧化钠溶液浸泡石棉，在水浴上回流8小时以上，再用热水

4、充分洗涤。然后用20％盐酸，在沸水浴上回流8小时以上，再用热水充分洗涤，干燥。在600～700℃中灼烧后，加水使成混悬物，贮存于玻塞瓶中。四、测定步骤1.样品准备：干燥样品，如粮食、豆类等，称取适量样品（足够分析），粉碎过24目筛；水分较高样品，如蔬菜、水果、薯类等，称取适量样品，加一定量水打浆；2.垂容漏斗准备：取G2垂融漏斗（内放一折叠滤纸），在105℃烘箱中烘干后称重，重复操作直至恒重，程量记录。3.取250ml锥形瓶，称取10.0～30.0g捣碎样品(5.0g干样品)，加入150ml煮沸的1.25％硫酸，加热使微沸，保持体积恒定（回流，或盖小漏斗），维持30min，每

5、隔5min摇动锥形瓶一次，以充分混合瓶内的物质。取下锥形瓶，立即用亚麻布过滤后，用沸水冲洗至洗液不呈酸性（以甲基红为指示剂，也可选精密pH试纸）。4.先加入75ml煮沸的1.25％氢氧化钾溶液入原锥形瓶内，将亚麻布上的残留物先洗入烧杯，再倒入原锥形瓶内；加热微沸30min后，取下锥形瓶，立即以亚麻布过滤，用沸水洗涤至洗液不呈碱性（以酚酞为指示剂，变色范围是pH8.2~10.0红色到无色，也可选精密pH试纸）。5.用水将亚麻布上的残留物洗入已干燥恒重、称量记录的G2垂融漏斗（或同型号的垂融坩埚）中，抽滤，用热水充分洗涤后，抽干。再依次用50～100ml的乙醇和乙醚洗涤各一次（乙

6、醚省略）。将坩埚和内容物在105℃烘箱中烘干后称重，重复操作，直至恒重，程量记录。6.如果样品中含有较多的不溶性（不溶于酸碱的）杂质，则可进一步用水将漏斗中的残留物洗入已干燥恒重的石棉坩埚过滤，烘干称量后，再移入550℃高温炉中灰化，使含碳的物质全部灰化，置于干燥器内，冷却至室温称量记录，所损失的量即为粗纤维量。五、结果计算1.数据记录烧杯g，烧杯去皮；水果去皮、去核，切块；称量果肉g，加水打浆，洗瓶冲洗，最终质量g。果肉果浆        X=×100%=样品质量m/g垂融漏斗质量m1（g）垂融漏斗和纤维素质量m2（g）12恒重12恒重2.结果计算m2-m1m       

7、 X=×100X：样品中粗纤维的含量，％；m1：在105℃下经干燥后称得的恒重，gm2：灼烧后称得的恒重，gm：样品重量，g六、注意事项1.分发物品，清洗干燥；2.取甲基红后，清洗试剂瓶，置烘箱中；3.滤布剪成圆形滤纸状；4.购水果，打浆；5.垂容漏斗马弗炉处理，提前放入烘箱干燥；6.酸煮垂融漏斗、滤布，以备使用；7.粗纤维，就是我们平时所说的膳食纤维。它是碳水化合物中的一类非淀粉多糖，主要来源于植物的细胞壁。膳食纤维很难被人体所消化吸收，而且大多口感粗糙，在早年的营养学中就被称为粗纤维。8.半纤维素(