药物定量分析实验设计--测定头孢拉丁含量

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1、药物定量分析实验设计实验选用样品为头孢拉定,方法为高效液相色谱法。一、实验目的1.掌握药物结构与分析方法之间的关系:2.掌握常用分析方法的基本操作与药物含量计算。3.熟悉专业文献资料的查阅;4.了解药品分析工作的全过程和如何根据文献资料进行实验设计。二、实验原理实验选择头孢拉定作为样品,以高效液和色谱法测定其含量。高效液相色谱法(HighperformanceLiquidChromatography,HPLC)是在经典液相色谱法的基础上,于60年代后期引入Y气相色谱理论而迅速发展起来的。它与经典液相色谱法的区别是填料颗粒小而均匀,小

2、颗粒具有高柱效,但会引起高阻力,需用高压输送流动和,故乂称高压液和色谱法(HighPressureLiquidChromatography,HPLC)。又因分析速度快而称为高速液相色谱法(HighSpeedLiquidChromatography,11SLP)。高效液和色谱是色谱法的一个重要分支,以液体为流动和,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的浞合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。近年来,在保健食品功效成分、营养强化剂、维生素类、蛋闩质的

3、分离测定等应用广泛。世界上约有80%的有机化合物吋以用HPLC來分析测定。[1]头孢拉定(Cephradine,Velosef)别名:先锋霉素VI、头孢菌素VI等。临床主要用于呼吸道、泌尿道、皮肤和软组织等的感染,如支气管炎、肺炎、肾盂肾炎,膀胱炎,耳鼻咽喉感染、肠炎及痢疾等。适用于敏感菌所致的急性咽炎、扁桃体炎、中耳炎、支气管炎和肺炎等呼吸道感染、泌尿生殖药物定量分析实验设计实验选用样品为头孢拉定,方法为高效液相色谱法。一、实验目的1.掌握药物结构与分析方法之间的关系:2.掌握常用分析方法的基本操作与药物含量计算。3.熟悉专业文献

4、资料的查阅;4.了解药品分析工作的全过程和如何根据文献资料进行实验设计。二、实验原理实验选择头孢拉定作为样品,以高效液和色谱法测定其含量。高效液相色谱法(HighperformanceLiquidChromatography,HPLC)是在经典液相色谱法的基础上,于60年代后期引入Y气相色谱理论而迅速发展起来的。它与经典液相色谱法的区别是填料颗粒小而均匀,小颗粒具有高柱效,但会引起高阻力,需用高压输送流动和,故乂称高压液和色谱法(HighPressureLiquidChromatography,HPLC)。又因分析速度快而称为高速液

5、相色谱法(HighSpeedLiquidChromatography,11SLP)。高效液和色谱是色谱法的一个重要分支,以液体为流动和,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的浞合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。近年来,在保健食品功效成分、营养强化剂、维生素类、蛋闩质的分离测定等应用广泛。世界上约有80%的有机化合物吋以用HPLC來分析测定。[1]头孢拉定(Cephradine,Velosef)别名:先锋霉素VI、头孢菌素VI等。临床主要用于呼

6、吸道、泌尿道、皮肤和软组织等的感染,如支气管炎、肺炎、肾盂肾炎,膀胱炎,耳鼻咽喉感染、肠炎及痢疾等。适用于敏感菌所致的急性咽炎、扁桃体炎、中耳炎、支气管炎和肺炎等呼吸道感染、泌尿生殖道感染及皮肤软组织感染等,为U服制剂,不宜用于严重感染。该品为白色或类白色结晶性粉末;微臭。该品在水屮略溶,在乙醇、氯仿、乙醚屮几乎不溶。比旋度取该品,精密称定,加醋酸盐缓冲液(取醋酸钠1.36g,加水约50ml溶解,用冰醋酸调节PH值至4.6,加水稀释至100ml)溶解并制成每lml中含10mg的溶液。依法测定,比旋度为80度至90度。文献报道的测定方

7、法有高效液相色谱法,荧光法,电化学分析法,分光光度法,流动注射-化学发光法等。□前对头孢拉定的定量分析多采用高效液相

8、谱法,在伯大为等报道的方法屮,采用高效液相色谱法测定头孢拉定胶囊屮头孢拉定的含量,色谱采用ShimadzuVP-ODSC-s柱(250mmX4.6mm,5mm),以水-乙腈-0.lmol/L磷酸二氢铵(1:2:2)为流动相,流速为1.Oml/min,检测波长为215nm<,结果显示头孢拉定胶囊质景浓度在0.02574〜1.0296g/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9997),T均回收率为99.9%,RSD=O

9、.7%(rl=7),两批样品的40min溶出度均在70°%以上。该方法快速、简便、准确、可靠,重现性好,且不易受外界因素影响,减少了头孢氨苄对测定结果的影响。可用于头孢拉定胶囊溶出度的测定。木次实验采用高效液相色谱法检测样品中的头孢拉

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