三七总皂苷的减压内部沸腾提取及树脂吸附分离

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1、三七总皂苷的减压内部沸腾提取及树脂吸附分离李春玲，翁艳英，赵钟兴，韦藤幼，童张法【摘要】　　目的提高三七总皂苷的收率及纯度。方法三七粉末经少量70%乙醇解吸后，以水为溶剂在45℃及-0.084MPa下进行减压内部沸腾提取，提取两次，4min/次，提取液经浓缩后，直接采用大孔树脂进行吸附分离。结果得到的浸膏中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1及Rg1三者含量之和达到70.0％，得率达到5.4％，大大高于传统方法。结论减压内部沸腾提取与大孔树脂吸附分离相结合的工艺具有提取速度快、无需水沉或醇沉工序、收率高及质量好等特点

2、，具有良好的应用前景【关键词】三七；三七皂苷；提取；减压；内部沸腾　　Abstract：ObjectiveToincreasetheyieldandthepurityoftotalsaponinofPanaxnotoginseng.MethodsThisstudyapplieddepressiveinternalboilingmethodfortheextraction.Inthismethod,Panaxnotoginsengpoe4min.Aftercondensedthesolutionacroporo

3、usresin.ResultsThetotalcontentsofnotoginsenosideR1andGinsenosideRb1,Rg1fromextractcouldgetto70.0％,theyielduchhigherthanthosefromtraditionalmethod.ConclusionThemethodofdepressiveinternalboilingextractionbinedacroporousresinsabsorptionseparationhasmanyfeature

4、ssuchasfastextraction,highyieldandgoodquality,in时间（除了第2次提取用的是湿物料外，两次提取的解吸操作均相同）；待解吸充分后，加入一定温度热水，同时迅速降低三角瓶中气压，使物料内部有少量气泡溢出，实现内部沸腾强化提取，提取两次，合并滤液，分析。　　传统醇提：取10.00g三七粉碎物料，放于250ml圆底烧瓶中，加入100ml70%的乙醇溶液提取剂沸腾回流提取两次，提取1.5h/次，合并滤液，分析。　　2.2减压内部沸腾法提取液的大孔树脂纯化吸附泄漏曲线：称取预处

5、理好的HPD-400树脂15g，湿法装填于直径10mm，高300mm的吸附柱。分别取300ml浓缩到8mg/ml，4mg/ml和2mg/ml的三七提取液以每1ml/min的速度上柱，每10ml收集1次流出液，分析流出液，绘制泄漏曲线。　　洗脱剂浓度选择：将吸附三七提取液的树脂先用蒸馏水洗去除杂质，再分别用100ml50%，60%，70%，80%，90%的乙醇洗脱，将流出液进行分析，确定最佳洗脱剂浓度。　　2.3传统提取液的大孔树脂纯化提取液的预处理：把提取液浓缩到4mg/ml，过滤去掉沉淀物，得到上柱液。　　

6、吸附纯化：在直径10mm，高300mm的吸附柱中，装入预处理好的HPD-400树脂15g，然后以每1ml/min的速度上柱140ml，然后分别用蒸馏水洗涤和100ml80%乙醇洗脱，洗脱液经浓缩后，干燥得到产品。　　2.4高效液相色谱分析〔6〕　　2.4.1色谱条件色谱柱为C18(4.6mm×250mm)；柱温为室温；流动相为乙腈与水梯度洗脱；流速1ml/min；检测波长205nm；检测灵敏度1AUFS。　　2.4.2对照品溶液的制备精密称取R1，Rg1，Rb1各10.00mg分别于3个10ml容量瓶中，用甲

7、醇溶解并定容至刻度。使其制成各1.00mg/ml的标准溶液。各取适量配成R1，Rg1，Rb1混合标准液。　　2.4.3线性关系分别精密吸取人参皂苷Rg1，Rb1，R1混合标准液5，10，20，30，40μl注入液相色谱仪。以峰面积为纵坐标(Y),对照品进样量为横坐标(X)进行线性回归：人参皂苷Rg1和Rb1及三七皂苷R1回归方程分别为Y=186X-18947（r=0.9998），Y=178X-24404（r=0.9999）及Y=180X+413（r=0.9998），测量的精密度RSD分别为1.2%，0.65%

8、及0.62%。　　2.5得率的定义得率（Yield）＝提取得到Rg1，Rb1，R1质量之和/原料质量×100％　　3结果　　3.1减压内部沸腾解吸过程影响因素解吸过程的目的是让解吸剂充分渗透植物细胞组织，使有效成分离开原来的位置溶解于解吸剂中。图1～2分别是在减压提取条件（100ml蒸馏水、温度及相应的压力为50℃及-0.075MPa、两次提取都为4min）相同下，不同乙醇浓度（乙醇用量固定为8ml