多晶体衍射分析

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1、多晶体分析方法目的：掌握X-ray衍射最基本的实验方法和装置。要求：学习、掌握粉末法的试样制备方法、照相法及衍射花样指数化、X-ray衍射仪的结构、计算测量方法、点阵常数的精确测定、误差的校正等。重点、难点：掌握粉末法的试样制备方法、照相法及衍射花样指数化、X-ray衍射仪的结构、计算测量方法、点阵常数的精确测定、误差的校正。理解衍射仪的工作原理，误差来源，相机的分辨本领、实验参数的选择。了解X-ray探测器的工作原理、测量中的主要电路、误差的数学修正方法。英语词汇：Debye-scherrermethodfocusingmetho

2、dpinholemethoddiffractometerelectroniccounterX-rayspectrometerdifferentiateabilityerrordetectorpowdermethodphotographmethoddiffractiondesignindexrevise思考题：X-ray衍射仪与照相法的优缺点？X-ray衍射仪的结构与测角仪的工作原理？粉末法试样的制备方法？衍射花样的指数化方法？主要内容4.1粉末法综述4.2粉末照相法4.3X-ray衍射仪4.4衍射仪的测量方法

3、与实验参数4.5点阵常数的精确测定4-1粉末法综述粉末法是由德国的Debye和Scherrer于1916年提出的。以单色X射线为基础，可提供晶体结构的大多数信息。PeterJosephusWilhelmusDebye德拜(美国人)因研究耦极矩、X射线和电子衍射对分子结构知识所做的贡献于1936年获得诺贝尔奖Develops,togetherwithPeterDebye,amethodtodeterminetheatomicstructureofcrystalsbymeansofX-rays(Debye-Scherrer-Method)

4、.Scherrer4-1粉末法综述粉末法可分为照相法和衍射仪法。照相法中根据试样和底片的相对位置不同可分为三种：1、德拜—谢乐法：底片位于相机圆筒内表面，试样在中心轴上。是晶体衍射分析中最基本的方法。2、聚焦照相法：底片、试样、X射线源均位于圆周上。3、针孔法：底片为平板与X射线束垂直放置，试样放在二者之间。所有的衍射法其衍射束均在反射圆锥面上，圆锥的轴为入射束。各个圆锥均是由特定的晶面反射引起的。在粉末试样中有相当多个粉末颗粒，含有相当多的(hkl)晶面是随颗粒一起在空间随机分布。当一束X-ray从任意方向照射到粉末试样上时，总会有

5、足够多的(hkl)晶面满足布拉格方程，在与入射角呈2θ角的方向上产生衍射，衍射线形成一个相应的4θ顶角的圆锥。常见的是多晶体的块状试样，如果晶粒足够细（30μm以下）将得到与粉末试样相似的结果，但晶体粗大时参与反射的晶面数量有限，所以发生反射的概率变小，这样会使得圆锥不连续，形成断续的衍射花样。4-2粉末照相法一、德拜法及德拜相机二、实验方法三、相机的分辨本领一、德拜法及德拜相机德拜相机直径为57.3mm或114.6mm。这样设计的目的是当相机直径为57.3mm时，其周长为180mm，圆心角为360°，所以底片上每一毫米长度对应2°圆

6、心角；当相机直径为114.6mm时，底片上每一毫米长度对应1°圆心角，简化衍射花样计算公式。光阑的主要作用是限制入射线的不平行度和固定入射线的尺寸和位置，也称为准直管。承光管的作用是监视入射线和试样的相对位置，同时吸收透射的X-ray，保护操作者的安全。德拜像的花样在2θ=90°是为直线，其余角度下均为曲线且对称分布。根据在底片上测定的衍射线条的位置可以确定衍射角θ，如果知道λ的数值就可以推算产生本衍射线条的反射面的晶面间距。反之，如果已知晶体的晶胞的形状和大小就可以预测可能产生的衍射线在底片上的位置。如2θ最小的线条是由晶面间距最大

7、的晶面反射的结果。二、实验方法常用试样为圆柱形的粉末集合体或多晶体的细棒。圆柱直径一般为0.5mm左右。大块的金属脆性样品两相以上的合金粉末消除内应力1、试样制备：1、圆柱试样制备：4种1、在很细的玻璃丝（最好是硼酸锂铍玻璃丝）上涂一薄层胶水等粘结剂，然后在粉末中滚动，做成粗细均匀的圆柱试样。2、将粉末填充在硼酸锂铍玻、醋酸纤维（或硝酸纤维）或石英等制成的毛细管中制成所需尺寸的试样。石英毛细管可用于高温照相。3、将粉末用胶水调好填入金属毛细管中，然后用金属细棒将粉末推出2-3mm，作为摄照式样，余下部分连同金属毛细管一起作为支撑柱，以

8、便往试样台上安装。4、金属细棒可以直接用来做试样。由于拉丝时产生择优取向，因此衍射线条往往是不连续的。2、底片安装（1）正装法：低角的弧线接近中心孔，高角线则靠近端部。由于高角线有较高的分辨本领，有时能将双线分开。正装法