16 实习一 铷-锶同位素年代学方法

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1、铷-锶同位素年代学方法课件制作：周燕目录一、Rb-Sr法年龄测定的原理二、样品的选择三、实验技术四、年龄是如何得到的？（数据处理）一Rb—Sr年龄测定的原理Rb—Sr年龄测定是今同位素地质年代学中的主要方法之一。它是基于Rb87经一次β衰变生成稳定的Sr87而进行的。（βˉ：多余的中子变为质子+中子）根据放射性衰变定律，可将计算年令的一般公式表示为87Sr放=87Rb(eλt-1)------------(1)87Sr样=87Sr初+87Sr放=87Sr初+87Rb(eλt-1)--------（2）用固定值Sr86作基准。同时除等式两边，按照（2）式即可得到单个岩石和矿

2、石的年令，但目前，都是用等时线法(3)计算年龄及锶的初始比值．二、样品的选择矿物有：黑云母、白云母、锂云母、钾长石和海绿石等；岩石有：花岗岩类、酸性火山岩、富钾变质岩和沉积岩中的页岩、泥质粉砂岩、粘土等。样品测年方式1、单矿物、岩石地质年代测试（单点）白云母、黑云母、钾长石等。花岗岩等酸性样品、全岩。2、等时线地质年代测试等时线法测定地质年代，要求样品点在等时图上有良好的线性分布，选取Rb/Sr比值不同的样品是必要的。有些岩石可以同时含有两种以上适用于铷－锶法测定年龄的矿物，例如白云母、黑云母和钾长石。理想的情况是，这些矿物应测得一致的年龄，但实际上往往不一致。因为岩石形

3、成之后常遭受多次后期地质作用，从而导致放射成因87Sr的丢失或获得,此时矿物年龄就不能代表岩石年龄，而岩石年龄常采用铷－锶等时法线求得。等时线对样品的要求为了准确测定岩石和矿物的年龄，必须满足下列要求:①所测样品形成后处于封闭体系,没有发生Rb、Sr的丢失和获得；②样品的Rb/Sr比值应满足条件，才能保证在等时线图上各点的合理分布，这对准确求得样品的(87Sr/86Sr)0初始比值是很重要的。三、实验技术1、试剂的提纯和配制2、称样3、溶样4、化学分离5、样品带处理及点样6、质谱测试1、试剂的提纯和配制1）盐酸及水的提纯水先经去离子化，然后用烧瓶进行蒸馏，再用石英蒸馏器(

4、图)进行亚沸蒸馏。HCI也用石英蒸馏器进行亚沸蒸馏，必要时可作两次亚沸蒸馏。所谓亚沸蒸馏即从液面上方加热，使被加热的液态试剂对流不强烈，且加热温度不超过试剂的沸点，这样试剂从不沸腾，从而防止气泡和飞沫形成，后者可能把未经蒸发纯化的试剂带到接收容器中。亚沸蒸馏形成的蒸汽在冷指上冷凝，并收集在接收容器中。步骤1、亚沸蒸馏出的初液不要2、接取中间段液留实验用3、亚沸蒸馏瓶底液不要2）HF的提纯HF试剂须在密封的双瓶容器中进行亚沸蒸馏(图)，双瓶蒸馏器由两个聚四氟乙烯塑料瓶和一个聚四氟乙稀接口组成，一个瓶子装原料试剂，用红外灯、电热丝或热水加热，另一个放在循环冷却水中接收纯化冷凝

5、后的试剂。由于双瓶蒸馏在密封容器中进行，试剂可纯化到更高纯度。3）HCl04的提纯HCl04是商品试剂中杂质最多的一种，但在整个实验流程中，所用的HCl04总量仅几小滴，必要时可在石英容器中作减压蒸馏。试剂的配制1.5molHCl2.5mol/LHCl0.25mol/LH3PO4HFHCLO42、称样⑴检查天平干燥剂,如变粉红色,放在电热板烘干,变蓝绿色。⑵调整天平的内部零点。⑶根据计算的称样量、最佳稀释比，准确称取样品50毫克，并分别加入87Rb、84Sr稀释剂，置于坩埚中。⑷作好原始记录。⑸登记天平使用情况。3、溶样在稀释法测定中，溶样的任务除了分解样品外，还担负着使

6、样品中的铷、锶与稀释剂中的铷、锶混合均匀的任务。⑴将电热板打开至低档（低于100度）⑵样品中加入5滴纯化过的高氯酸，置于电热板上微热，注意观查是否有气泡逸出（此时可能有有机物），并加热使其尽量分解，补充1—2滴HCL04使有机物完全破坏。⑶然后加入3-5ml高纯HF于样品中，在70-80度的电热板上继续加热，不断摇动，待样品全部溶解。⑹取下后冷却，用纯水提取，提取溶液转移到离心管内，用高纯水洗三次坩锅。离心管内总体积约2ml，用高纯水将离心管壁洗净，剩余的样品残渣转移不过去，不影响测定，可弃去。⑺离心分离20分钟（转速4000转/分），离去沉淀(除去过氯酸铷、高氯酸钾)，

7、将溶液转入5ml小烧杯。⑷剩余的HF蒸干，并用2-3滴高氯酸(高纯)将氟离子全部赶净，此时酸分解出现大量的白烟，加热至白烟全部冒尽，再补充1—2滴HCL04，全部转化成湿盐状(高氯酸盐)，中温下微热蒸干，直至不再冒烟为止。⑸将电热板温度升高至300---350度，灼烧样品15分钟。4、Rb、Sr化学分离准备好的交换柱加入20mL1.5molHCl平衡交换柱，然后将离心后的上部清到交换柱中。(1)加18ml1.5MHCI弃去、洗杂质(2)加8ml1.5M洗Rb(3)再加8ml1.5M弃去(4)加2.5MHCl5ml弃去(5)加8