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时间：2018-10-15
《葡萄糖五乙酸酯的合成》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、五乙酸葡萄糖酯的合成实验目的进一步熟悉酯化反应学习旋光仪的使用基本实验过程将2克无水乙酸钠用电炉加热或者用电热套加热，达到熔融状态，之后转入研钵；稍微冷却后，加入2.5g葡萄糖，研碎，转入50ml烧瓶加入12.5ml乙酸酐，回流冷凝，磁力搅拌，加热回流至溶液透明，再回流40分钟，该过程中注意控制温度（用传感器控制反应器温度，即烧瓶外部温度100度以下），同时回流冷凝器上方加干燥管在通风橱中将产物转入冰水中，搅拌并放置10min，使固体析出，抽滤，洗涤晶体。产物重结晶，无水乙醇约8ml＋3ml左右，具体用量自己控制。配制10％溶液，测旋光度。注意事项用传感器控制烧瓶外部温度100度以
2、下；乙酸钠在电炉上加热需要小心明火，注意安全，最好用电热套加热，同时使用钳子，注意烫手；回流冷凝管上方一定要加干燥管；产物在冰水中的析出需要在通风橱中进行，同时需要强烈搅拌，使固体变成粉末，防止固体中包藏溶剂，使产物在重结晶时部分水解；重结晶用的溶剂可以是无水乙醇或70%乙醇，需要学生自己配制。结果五乙酸--葡萄糖酯，熔点：131～132，旋光度[]D20=+4.50.5(5%CHCl3)葡萄糖D(+)熔点：149～152，旋光度：[]D20=+532(10%H2O,3h)
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