激光剥蚀电感耦合等离子体质谱双外标结合基体归一定量校准策略

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1、激光剥蚀电感耦合等离子体质谱:双外标结合基体归一定量校准策略摘要定量校准策略是激光剥蚀电感耦合等离子体质谱（AICPM）分析技术的重要组成部分，直接影响分析数据的质量。本研宄评估了现有玻璃标准物质定值不确定度的相对大小，并探宄了NI、MHDING和UG系列玻璃标准物质之间的基体效应。结果表明，NI610的定值不确定度优于其它玻璃标准物质，在本实验条件下，NI、MPIDING和UG系列玻璃标准物质之间的基体效应可忽略不计。在此基础上提出了双外标结合基体归一定量校准策略，外标分别为NI610和ts6/80Go此策略克服了巾于NI610主量成分与地质样品差别大而造成的主量元素准确度差以

2、及ts6/80G中某些微量元素含量低、定值不确定度较大等缺点。对比采用3种定景校准策略（单外标NI610基体归一法、单外标ts6/80G基体归一法和双外标基体归一法）校准的ML3BG数据可知，双外标基体归一法有效避免了单外标基体归一法的不足，并提高了分析数据的准确度。采用双外标结合基体归一定量校准策略校准了BCR2G、CGG2和KL2G中的主量元素和微量元素。结果表明，绝大多数分析数据在定值不确定度范围内，验证了此校准策略的实用性。同时，本研究得到的主量微量元素数据进一步补充了BCR2G、CGG2和KL2G的定值数据库。本文采集自网络，本站发布的论文均是优质论文，供学和研宄使用，

3、文中立场与本网站无关，版权和著作权归原作者所有，如有不愿意被转载的情况，请通知我们删除己转载的信息，如果需要分享，请保留本段说明。关键词激光剥蚀电感耦合等离子体质谱；定量标准策略；定值不确定度；基体效应；微区分析1引言激光剥蚀电感耦合等离子体质谱（LAICPM）作为一种重要的元素微区分析技术，具有空间分辨率高（phi级）、检出限低（ng/g级）和分析速度快（每个样品约2min）等优点，目前广泛应用于分析地球化学领域[1〜4]。随着仪器性能的快速发展，该技术将得到更广泛的应用[5〜8]。定量校准策略作为LAICPM分析过程的重要环节，可直接影响分析数据的质量，是该技术的重点

4、研宄方向[9,10]。定量校准策略主要包括对ICPM质量响应校准（采用固体标准物质或溶液校准曲线[11，12]）、剥蚀质量校准（通过内标元素[13]或基体归一化法[9]）和非化学计量剥蚀校准（基体匹配[14,15]或元素分馏校准[16,17]）3个方面。目前，LAICPM定量校准策略主要有单外标单内标法[13,18]、单外标基体归一法[19,20]、单外标多内标法[21]、多外标无内标法[9]等。单外标单内标法由Longerich等[13]提出，该校准策略简单实用，但需预知内标元素含量，这使得分析过程复杂，测试成本高。单外标基体归一法采

5、用元素氧化物归一至100%（wt）策略对剥蚀质量进行校准，从而避免了预知内标元素含量。6以110叩等[19]采用该策略校准YGA1G、GC1G、GD1G和GE1G中的主景微量元素，但单外标校准物质存在某些元素偏低或定值不确定度较大等缺点。Jackson等[21]?1现元素分馏效应和分析准确度呈线性关系，并在此基础上提出了单外标多内标校法，该策略有效提高了受元素分馏影响严重的元素（如Pb和Zn）的准确度，但近期研究表明，193nmArF准分子激光引起的元素分馏效应并不严重[22,23]。多外标无内标策略由1^11等[9]提出，该策略采用多个外标校准物质，并根据基体归

6、一化对剥蚀质量进行校准，但采用多个外标校准物质使得测试量增大，同时不采用内标元素可能会导致分析精密度降低。标准物质定值不确定度直接影响样品分析数据的质量[24]，同时各玻璃标准物质（人工合成玻璃与地质样品玻璃）之间的基体效应一直存在争议[8,25〜28]。本研究评估了现有玻璃标准物质定值不确定度的相对大小，并探究了NI、MPIDING和UG系列玻璃标准物质之间的基体效应。在此基础上，提出了双外标结合基体归一化校准策略，外标分别为NI610和ts6/80G，克服NI610主量元素与地质样品差别大而造成的主量元素准确度差、ts6/80G中某些微量元素含量低、定值不确定度较大等

7、缺点。对比分析了3种定量校准策略（单外标NI610基体归一法、申外标ts6/80G基体归一法和双外标基体归一法）在校准ML3BG时的应用情况，最后采用本研究提出的双外标结合基体归一化校准策略定量校准了BCR2G、CGG2和KL2G。2实验部分21实验仪器REOlutionM50型193nmArF准分子激光系统（澳大利亚AI公司）与Element2双聚焦扇形磁场ICPM（美国hermocientific公司）联用组成LAICPM系统。仪器的主要工作参数选择见表1。以NI612作为校