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时间:2018-10-14
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1、X射线光电子谱(XPS)X-rayPhotoelectronSpectroscopy常用表面分析方法与用途XPS、AES和SIMS是目前广泛使用的三种表面分析技术。XPS的最大特色在于能获取丰富的化学信息,对样品表面的损伤最轻微,定量分析较好。SIMS的最大特色是检测灵敏度非常高,并可分析H和He以及同位素,可作微区、微量分析以及有机化学分析。AES的最大特色是空间分辨力非常好,具有很高的微区分析能力,并可进行元素表面分布成像。1.XPS:优点:⑴可测除H、He以外的所有元素,无强矩阵效应。⑵亚单层灵敏度;探测深度1~20单层,依
2、赖材料和实验参数。⑶定量元素分析。⑷优异的化学信息,化学位移和卫星结构与完整的标准化合物数据库的联合使用。⑸分析是非结构破坏的;X射线束损伤通常微不足道。⑹详细的电子结构和某些几何信息。缺点:⑴典型的数据采集与典型的AES相比较慢,部分原因是由于XPS通常采集了更多的细节信息。⑵使用Ar离子溅射作深度剖析时,不容易在实际溅射的同时采集XPS数据。⑶横向分辨率较低,15μ(小面积),3μ(成像)。2.AES优点:⑴可测除H、He以外的所有元素;当涉及到价能级时矩阵效应大,并且某些电子背散射效应总是存在的。⑵亚单层灵敏度;探测深度1~
3、20单层,依赖材料和实验参数。⑶快速半定量元素分析(精度比XPS低)。可同时Ar离子剖析。⑷可从化学位移、线形等得到某些化学信息,并可完全解释。⑸优异的横向分辨率,<20nm。具有很高的微区分析能力,并可进行表面成像。缺点:⑴在许多情况下产生较严重的电子束诱导损伤。⑵化学位移等较难理解,缺乏提供化学信息的广泛数据库。⑶谱峰偶然重叠的机会比XPS大,这使得元素分析更不确定。3.SIMS优点:⑴对某些元素极其表面灵敏(10-6单层);在静态模式下探测深度限制在最顶单层。⑵可测所有元素,包括H和同位素识别。⑶较好的横向分辨(1μm)。⑷
4、在动态模式下同时深度剖析。⑸在动态模式下具有探测掺杂级浓度的灵敏度动态范围的唯一技术。⑹相对强度的有限化学信息。缺点:⑴内禀的结构破坏性。⑵SIMS过程内禀的复杂性并未很好理解。主要问题是SIMS离子强度随化学和物理环境的变化有大量的可变性因素,这使得定量分析困难。XPS引言X射线光电子谱是重要的表面分析技术之一。它不仅能探测表面的化学组成,而且可以确定各元素的化学状态,因此,在化学、材料科学及表面科学中得以广泛地应用。X射线光电子能谱是瑞典Uppsala大学K.Siegbahn及其同事经过近20年的潜心研究而建立的一种分析方
5、法。他们发现了内层电子结合能的位移现象,解决了电子能量分析等技术问题,测定了元素周期表中各元素轨道结合能,并成功地应用于许多实际的化学体系。XPS引言K.Siegbahn给这种谱仪取名为化学分析电子能谱(ElectronSpectroscopyforChemicalAnalysis),简称为“ESCA”,这一称谓仍在分析领域内广泛使用。随着科学技术的发展,XPS也在不断地完善。目前,已开发出的小面积X射线光电子能谱,大大提高了XPS的空间分辨能力。原理概述XPS(x-rayphotoelectronspectroscopy)亦
6、称为ESCA(ElectronSpectroscopyforChemicalAnalysis)进行表面分析的过程如下:用具有特征的软X射线(常用MgKa-1253.6eV或AlKa-1486.6eV)辐照固体样品,按动能收集从样品中发射的光电子,给出光电子能谱图(横坐标为结合能—BE,或动能—KE表示。习惯上用前者;纵坐标为与结合能对应的光电子计数/秒,即N(E)—BE上述软X射线在固体中的穿透距离大于1微米。在X射线路径途中,通过光电效应,使固体原子发射出光电子。这些光电子在穿越固体向真空发射过程中,要经历一系列弹性和非弹性碰撞
7、,因此只有表面下一个很短距离(大约20唉)的光电子才能逃逸出来。这一本质就决定了XPS是一种表面灵敏的分析技术。即通常所称的表面分析。入射的软X射线能电离出内层以上电子,并且这些内层电子的能量是高度特征性的,因此XPS可以用作元素分析。同时,由于这种能量受“化学位移”的影响,因而XPS也可以进行化学态分析。从谱峰强度(峰面积)还可以进行定量分析。什么是表面?物体和真空或气体的界面称为表面我们着重研究固体表面表面层的厚度:第一原子层?最上面几个原子层?或是厚度达几微米的表面一般认为:表面层为一到两个单层,表层的信息深度来自零点几纳米
8、到几纳米表面是固体的终端,其物理、化学性质与体相不同。在热力学平衡的前提下,表面的化学组成、原子排列、原子振动状态均有别于体相。由于表面向外一侧无邻近原子,表面原子有部分化学键形成悬空键,故表面有很活泼的化学性质。同时固体内部的三维周期势场也在此中
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