基于中红外漫反射光谱技术测定精米中直链淀粉含量的研究

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1、基于中红外漫反射光谱技术测定精米中直链淀粉含量的研宄叶沁1赵紫薇1徐明雅1张蒸彦2孙佳2孟祥河p(浙江工业大学海洋学院杭州310014)(杭州市粮汕屮心检验监测站2,杭州310009)摘要研究了基于傅里叶屮红外漫反射光谱(DR-FTIR)技术结合偏最小二乘法(PLS),主成分分析法(PCR),经典最小二乘法(CLS),逐步多元线性回归法(SMLR)快速测定精米屮直链淀粉含量。试验选取了161个精米样品作为研宂对象,通过光谱预处理,异常值剔除,波谱区间选择对模型进行了优化。结果表明:采川PLS建模,通过多元散射校正,向后区间偏最

2、小二乘法预处理后,所构建的模型效果最优。此时,建模区间为3800〜3500,3100-3000,2900〜2400,2300-1300,1000〜900cm"1,模型相关系数R为0.9956,校正均方差为0.291,预测均方差为1.23;同时,试验另选了34种精米样品对模型进行了准确性验证。结果显示验证集样品的红外预测值与真实值髙度相关,线性拟合方程为r=0.994X-t-0.068,相关系数R为0.9949,说明试验所开发的直链淀粉DR-FTIR模型是有效的,预测结果准确度好,模型稳定性高。关键词巾红外漫反射光谱;直链淀粉;精

3、米;测定中图分类号:TS21文献标识码:A文章编号:1003-0174(2017)-0230精米的主要成分是淀粉,而直链淀粉含量是评价精米蒸煮品质和食味品质的重要指标之一。直链淀粉含量越高,黏性越小,米饭越硬,饭粒干燥而蓬松,色泽发暗llj。随着人们生活水平的不断提高,对精米的品质要求也越来越高。目前,精米中直链淀粉的测定方法主要有碘比色法、电流滴定法、电压滴定法和凝胶过滤法等化学方法[21,这些方法在实际操作过程中存在周期长,操作复杂,需要消耗大量的化学试剂等缺点,且容易产生偶然误差,难以实现准确快速、实吋在线监测的0标[3]

4、。红外光谱技术是近些年发展起来的一种现代分析新技术,因其分析快速,操作简单,不需要任何化学试剂,对样品无损伤,便于实现在线分析的特点,已经成为大米品质分析的一种重耍方法H1。而关于红外光谱技术在测定稻米中淀粉含量的研究目前主要集中在近红外光谱技术上。例如Xie等[5]利用近红外光谱技术结合改进的偏最小二乘法对米粉屮的直链淀粉含量进行基金项H:杭州市农业科研ft主屮报项H(20160432B09)收稿曰期:2017-06-01作者简介:叶沁,女,1989年出生,博士,粮食、油脂与植物蛋白工程通讯作者:孟祥河,男,1974年出生,教

5、授,粮食、油脂与植物蛋白工程了测定,所建模型的校正均方差(SEC)为1.14,相关系数为0.9192;交叉相互验证校正均方差为1.36,相关系数为0.8887。此外,近红外透射光谱扫描与光谱分析技术在测定稻米屮直链淀粉含量方面得到了广泛的应用然而,近红外光谱法在直链淀粉建模上虽然研究己较多,但仍无法克服近红外光谱灵敏度低,无法直观给出特征基团信息等缺点。因此,寻找一种更为淮确的直链淀粉快速分析方法十分必耍。中红外光谱可以依据化合物基团振动峰,快速鉴别其结构信息,进而结合化学计量学方法构建相关定量模型,其灵敏度相比近红外光谱,会有

6、明显提高。但是目前,关于利用屮红外漫反射技术快速检测人米屮直链淀粉的研究还少有报道。因此本试验将基于中红外漫反射光谱技术,结合偏最小二乘法(PLS),主成分分析法(PCR),经典最小二乘法(CLS),逐步多元线性回归法(SMLR)四种化学计量学方法以及多种波谱预处理方法,并且通过向后区间偏最小二乘法(biPLS)进行波谱区间优化,构建精米中直链淀粉定量检测模型,实现精米中直链淀粉的准确、快速、无损、在线检测,同时为相关检测部门提供重要的技术支持。2.材料与方法2.1材料与试剂供试的195份稻米样品,均由杭州市粮油检测中心站提供,

7、包括50份粳稻谷、65份晚籼稻谷,80份早籼稻芥。所用样品经过砻谷机、高速实验粉碎磨研磨成精米,经150H筛子过筛处理后,贮于4°C冰箱备用。95%乙醇溶液、乙酸、碘试剂(碘与和碘化钾混合试剂)、马铃薯直链淀粉标准溶液、氢氧化钠溶,以上试剂均为分析纯。2.2仪器与设备BRUKERTENSOR27傅里叶变换红外光谱仪:德国布鲁克公司;3100型高速实验粉碎磨研磨仪:瑞典波通公司;UV-1800PC分光光度计:上海美谱达仪器有限公司。2.3直链淀粉理化值的测定精米直链淀粉含量理化值的测定按照GB/T15683-2007进行测定。每个

8、样品测定3次,取其平均值。2.4红外光谱的采集利用BRUKERTENSOR27傅里叶变换红外光谱仪(配有漫反射采样系统)采集样品光谱。为丫减少测试误差,在采集红外光谱时,严格控制了每一个样品上样量为80Mg,选用样品杯的规格为直径10mm,深度2.3mm,使样品

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