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时间:2018-10-14
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1、实验十、调味品掺假掺杂的鉴别检验(A、食盐中硫酸盐的检测;B、食醋中游离矿酸的检验;C、酿造醋和人工合成醋的鉴别检验)调味品掺假掺杂的鉴别检验实验目的:食品掺假、掺杂和伪造不仅影响食品卫生,危害消费者健康,而且影响食品的营养成分,控制食品掺伪早已纳入食品检测工作的议事日程。通过实验学习检测调味品掺假的实验原理和快速检测法。A、食盐中硫酸盐的检测一、实验原理:食盐的种类有井盐、矿盐、海盐和湖盐。这些盐中常常含有硫酸盐,这些硫酸盐多以硫酸钠和硫酸镁的形式存在,过多则味苦,甚至引起轻微腹泻;这种盐不可用于盐渍鱼、肉制品,因
2、为它会阻碍盐渍食品肉质的成熟,并会使肉品粗老、坚硬、滋味不鲜美。GB2721-81规定了食盐卫生标准:其中井盐、海盐、湖盐(%,以SO42-计)≤2,矿盐(%,以SO42-计)≤4。铬酸钡溶解于稀盐酸中,可与样品中硫酸盐生成硫酸钡沉淀。溶液中和后,多余的铬酸钡及生成的硫酸钡呈沉淀状态,过滤除去,而滤液则含有为硫酸根所代出的铬酸离子。与标准系列比较定量。二、实验试剂与仪器:(一)试剂 1、铬酸钡混合液 称取19.44g铬酸钾与22.44g氯化钡,分别溶于1000mL水中,加热至沸腾。将两液共同倾入3000mL烧杯内,生
3、成黄色铬酸钡沉淀。待沉淀降后,倾出上层液体,然后每次用1000mL水冲洗沉淀5次左右。最后加水至10000mL,成混悬液,每次使用前混匀。 2、2.5mol/L盐酸; 3、1:2氨水; 4、硫酸盐标准溶液 称取1.4787g干燥过的无水硫酸钠或1.8141g干燥过的无水硫酸钾,溶于少量水中,移入1000mL容量瓶内,加水稀释至刻度。此溶液每毫克相当于1mg硫酸根。(二)仪器分光光度计三、实验步骤: 1、称取20g(0.01g)样品,置于250mL烧杯中,加约100mL水,加热溶解,然后过滤,滤液收集在250mL容量瓶
4、中,用热水反复冲洗沉淀及滤纸至无氯离子反应为止(用硝酸银溶液检查不发生白色混浊为止)。加水至刻度,混匀。 2、吸取上述滤液5.0mL,置于150mL三角瓶中,加水至50mL。 3、吸取0,1.0,2.0,3.0,4.0,6.0mL硫酸盐标准溶液,分别置于150mL三角瓶中,各加水至50mL。每瓶中加入3~5粒玻璃珠及1mL2.5mol/L盐酸,加热煮沸5min;再分别加入2.5mL铬酸钡混悬液,再煮沸5min左右,使铬酸钡和硫酸盐生成硫酸钡沉淀。 4、取出三角瓶放冷,于每瓶内逐滴加入1:2氨水,中和至呈柠檬黄色为止。
5、 5、分别过滤于50mL具塞比色管中(滤液应透明),用水洗涤3次,洗液收集于比色管中,最后用水稀释至刻度用1cm比色皿以零管调节零点,于波长420nm处测吸光度,绘制标准曲线或计算标准曲线回归方程比较定量。四、结果计算:X=式中:X——样品中硫酸盐的含量,%; A——测定用样品相当硫酸盐的含量(mg); V——测定时样品稀释液体积(mL); m——样品质量(g)。五、思考题:1、样品处理时用硝酸银溶液检测滤液的目的是什么?2、作好此实验的操作要点是什么?B食醋中游离矿酸的检验一、实验原理:游离矿酸(硫酸、
6、盐酸、硝酸及硼酸等)存在时,氢离子浓度增大,可改变指示剂的颜色。GB2719-81规定了食醋的卫生标准,醋酸(%,以醋酸计)≥3.5,并规定游离矿酸规定为不得检出。因游离矿酸对人体都有损害作用。二、实验试剂:1、刚果红试纸 取0.5g刚果红,溶于10mL乙醇与90mL水内,将滤纸浸透此液后阴干,贮备用。或商品化的刚果红试纸。2、0.01%甲基紫溶液。三、实验步骤:1、用刚果红试剂沾少许样品,观察其颜色变化情况,若试纸变为蓝色表示有游离矿酸存在。2、取5mL样品,加水稀释至2%醋酸含量,加2~3滴0.01%甲基紫溶液,
7、溶液呈绿色表示有游离矿酸存在。四、实验说明: 1、如果样品颜色很深时,用活性炭脱色过滤后再测试。2、乙酸是弱酸,pH值不能达到使刚果红试纸和甲基紫溶液变色的程度。但若有游离的酒石酸及草酸,则甲基紫溶液也呈阳性反应,必须进一步按下列法做确证实验:(1)硫酸试验:取样品5mL于试管中,加5%氯化钡溶液2mL,有白色混浊或沉淀产生证明有硫酸或其盐存在。(2)盐酸试验:取样品5mL于试管中,加1%硝酸银溶液2滴,若有白色混浊或沉淀产生证明有盐酸或氯化物存在。(3)硝酸试验:取二苯胺结晶一小粒于瓷皿中,加样品5滴,再加浓硝酸
8、1滴,若有硝酸存在时则呈蓝色。C酿造醋和人工合成醋的鉴别检验食醋的酿造是经淀粉的分解,酒精发酵和醋酸发酵三阶段而制成的体液调味品,它不仅带有酸味而且还兼有特殊的芳香味道。用工业冰醋酸直接兑水配制食醋,到市场销售,将危害消费者身心健康。可用碘液法和高锰酸钾法鉴别检验酿造醋和人工合成醋。(一)碘液法一、实验试剂:1、20%氢氧化钠;2、戊醇;3、0
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