光催化去除流水中邻苯二甲酸二丁酯效果评价

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1、光催化去除流水中邻苯二甲酸二丁酯效果评价【摘要】目的研究光催化去除连续流水中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)效果。方法设定4种不同流速水流25，65，110，190ml／min。采用4种方式进行处理通O3(经臭氧发生器后产生的气体，流量为06L／min)；紫外光(UV)照射；UV照射同时通O3；UV同时通空气。在有光催化剂纳米(TiO2)和无催化剂条件下，进行光解实验，测定水中邻苯二甲酸二丁酯的去除率。结果TiO2能够促进DBP迅速光解，流速在190ml／min时，DBP去除率也可达到888％。通空气对

2、UV光降解效果不大，甚至降低去除率。紫外光和臭氧共同处理对DBP的降解有一定的协同作用。结论应用光催化在连续流水中可有效降解水中邻苯二甲酸二丁酯。【关键词】光催化　　邻苯二甲酸二丁酯(DBP)属于邻苯二甲酸酯类化合物，是一种环境内分泌干扰物。主要用作增塑剂添加在塑料中，增加柔软性〔1〕。邻苯二甲酸酯不以化学方式结合在聚氯乙烯(PVC)高分子或其他材料中，它们可能在使用过程中或废弃后从产品中渗漏出来，对水生生物内分泌产生干扰效果〔2，3〕。我们也曾在自来水中检出了DBP，浓度最大的为111μg/L〔4

3、〕。在过去的研究中，我们曾经报道过DBP降解研究进展状况〔5〕和在静态的水中的光催化降解〔6〕。本文用连续流水处理方式对有机污染物DBP进行去除，而该处理方式在应用中更有实际意义。　　1材料与方法　　11实验材料邻苯二甲酸二丁酯(DBP)，均为分析纯(北京化学试剂公司)。提取溶剂正己烷为农残级(美国JTBaker公司)。NaCl经550℃烘烤3h，放入玻璃瓶中备用。所有的玻璃器皿，经正己烷清洗、200℃烘烤3h后备用。5mg/LDBP储备液水溶液的配置：称取100mgDBP放入2L容量瓶中，加去离

4、子水，超声波振荡30～40min,摇匀，定容至刻度，避光保存。05mg／LDBP光解反应溶液的配置:取5mg/LDBP储备液用去离子水稀释10倍。光催化材料纳米TiO2(锐钛矿型)：AT-02(20～30nm)(美迪林纳米材料开发有限公司)。　　12仪器AgiIent6890GC-5973MS色质联用仪：HP-5MS毛细管柱(30m×025mm×025μm)；色谱条件：进样口温度；260℃，100℃(1min)-20℃／min-270℃(2min)；质谱离子源温度：230℃；选择质量离子扫描方

5、式(SIM)，测定质量数(m／z)：149，223。进样1μl，分流：10：1。流动相：He212ml／min。邻苯二甲酸二丁酯保留时间766min。(1)光解反应装置：自己设计制作，主体为紫外线杀菌灯车SJC-II型(北京海淀区空后高温复合材料厂)配30；b紫外线辐照强度为30m)，在石英套管外再加普通玻璃套管，2个套管之间密封，在夹层间可注入水溶液，下面加底座，可从下面通臭氧或空气。光解反应装置内有效容积约420ml。(2)纳米TiO2在光解反应装置内壁附着方法：称取20g的光催化材料纳米

6、TiO2加入到烧杯中，加入420ml邻苯二甲酸二丁酯水溶液，搅拌，超声波分散2min，混匀。加入到光解反应装置内，鼓气约1min，将水溶液全部倒出，继续通气，至光解装置内壁晾干。重新将含纳米TiO2的水溶液倒入光解反应装置内，鼓气，倒出，晾干，重复10次。在光解反应装置内壁可附着一层薄薄的纳米TiO2。可进行光催化降解试验。(3)臭氧发生器：力天臭氧机LT100(力天产业北京珍爱环保科技有限公司)；气体流量计。蠕动泵：HL-4恒流泵(上海沪西分析仪器厂)，流量：600～18000ml／h、压力≥15

7、kg／cm2。　　13实验方法通过蠕动泵从进水口连续输入05mg／LDBP的反应溶液，从出水口取样，根据设定的试验条件，进行光解反应实验。DBP提取方法：在10ml水溶液中，加入05gNaCl，再加入2ml正己烷，振荡提取1min。首先，在光解反应装置内没有光催化剂纳米TiO2时，进行试验，设定4种不同流速水流25，65，110，190ml／min。4种处理方式：通O3(经臭氧发生器后产生的气体，流量为06L／min)；紫外光照射(UV)；UV同时通O3(UV／O3)；UV同时通空气(UV空气

8、)。对光解反应装置进行光催化剂纳米TiO2附着处理后，进行试验，设定4种不同流速：25，65，110，190ml／min。3种处理方式：UV，UV／O3，UV／空气。　　2结果　　21测定结果在光解反应装置内没有光催化剂和存在光催化剂时，进行光解试验，光解反应后，经分析测定，无光催化剂时测定结果见表1，有催化剂时测定结果见表2。　　表1无光催化剂纳米TiO2时水中DBP去除率（略）　　22光催化和非光催化的比较(图1)从有纳米TiO2和无纳米TiO2