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时间:2018-10-13
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1、A.水分的测定饲料中的水分有两种存在形式,游离水和结合水。饲料分析中经常测定总水分,采用干燥失重的方法。对于不同饲料,干燥的方法应考虑其理化性质而有所区别。尽管饲料中的水分营养价值不大,但是测定饲料中的水分可得出饲料干物质的含量,这与饲料的能量含量密切相关,因此水分的测定意义重大。本方法依据GB6435—86饲料中水分的测定,它适用于配合饲料和单一饲料水分含量的测定,但不适用于做饲料的奶制品、动植物油中的水分测定。1.方法原理试样在(105±2)℃烘箱内和常压条件下烘干至恒重的质量为水分。2.仪器设备(1)植物样品粉碎机或研钵;(2)试验筛:孔径0.42mm(40目)(3)分
2、析天平:分度值0.0001g;(4)称量皿:玻璃或铝质,直径40mm、高25mm(5)电热式恒温烘箱:控制±2℃;(6)干燥器:变色硅胶干燥剂3.样品的制备(1)选取有代表性的原始样品不少于1000g。按四分法缩分到250g,风干或以60℃烘干,用植物样品粉碎机碾细,过0.42mm试验筛(注意一定要将样品全部过筛,并混合均匀)。封入样品袋,放在阴凉处保存,以备测定。(2)如果饲料样品是含多汁的鲜样,如青贮、牧草等,无法直接粉碎,应进行预干燥处理:称取200-300g(准确至0.01g)鲜样,在105℃烘箱中烘杀15min,立即把温度降至65℃,烘6-8h,取出,在空气中冷却4
3、h,称量。失重即初水分w0(H20)。将得到的烘干样,粉碎,过筛,装袋,以备测定。4测定步骤(1)将称量皿洗净,在(105±2)℃烘箱内烘干1—2h,取出在干燥器内冷却30min,用分析天平称量。再放入烘箱烘干30min,冷却,称量,直至两次称量之差小于0.0005g为恒重。(2)用分析天平称取2-5g样品,均匀平摊在已恒重的称量皿中,厚度小于0.5cm。不盖称量皿盖,在(105±2)℃恒温烘箱内烘干2—4h。取出,盖上称量皿盖,放在干燥器内冷却30min,称量,同样再烘1h,冷却、称量。直至两次称量之差小于0.002g为恒重。5.结果计算(1)饲料中水分含量按公式(3—1)
4、计算W(H2O)={(m1-m2)/(m1-m0)}*100式中:W(H2O)—饲料中水分的质量分数,%;m1—105℃烘干前试样和称量皿总质量,m2一105℃烘干后试样和称量皿总质量,m0—105℃烘干的称量皿质量,g。(2)每个试样应取两个平行样测定,以算术平均值为测定结果。两个平行样的相对误差应小于0.2%。B.饲料中总总磷的测定一范围 本方法规定了用钼黄分光光度法测定饲料中总磷量。 本方法适用于饲料原料(除磷酸盐外)及饲料产品。 二原理 将试样中有机物破坏,使磷元素游离出来,在酸性溶液中,用钒钼酸铵处理,生成黄色的[(NH4)PO4NH4VO3﹒16MoO3
5、]络合物,在波长400nm下进行比色测定。 三试剂 实验用水应符合GB/T6682中三级水的规格,本方法中所用试剂,除特殊说明外,均为分析纯。 1盐酸溶液,1+1。 2硝酸,ρ约1.40g/mL。 3高氯酸,ρ约1.68g/mL。 4钒钼酸铵显色剂:称取偏钒酸铵1.25g,加水200mL加热溶解,冷却后再加入250mL硝酸,另称取钼酸铵25g,加水400mL加热溶解,在冷却的条件下,将两种溶液混合,用水定容至1000mL,避光保存,若生成沉淀,则不能继续使用。 5磷标准液,将磷酸二氢钾在105℃干燥1h,在干燥器中冷却后称取0.2195g溶解于水,定量转入1000mL
6、容量瓶中,加硝酸3mL,用水稀释至刻度,摇匀,即为50μg/mL的磷标准液。 四仪器设备 1实验室里样品粉碎机或研钵。 2分析筛,孔径0.42mm(40目)。3分析天平,感量0.0001g。 4分光光度计,可在400nm下测定吸光度。 5比色皿,1cm。 6高温炉,可控温度在(550±20)℃。 7瓷坩埚,50mL。 8容量瓶,50、100、1000mL。 9移液管,1.0、2.0、5.0、10.0mL。 10三角瓶,250mL。 11凯氏烧瓶,125、250mL。 12可调温电炉,1000W。 6五试样制备 取有代表性试样至少2kg,用四分法将试
7、样缩分至250g,粉碎过0.42mm孔筛,装入样品瓶中,密封保存备用。六操作步骤 1试样的分解 1.1干法{不适用于含磷酸氢钙[Ca(H2PO4)2]的饲料} 称取2g~5g试料(精确至0.0002g)于坩埚中,在电炉上小心炭化,再放入高温炉,在550℃下灼烧3h(或测定粗灰分后连续进行),取出冷却,加入10mL盐酸和硝酸数滴,小心煮沸约10min,冷却后转入,100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,为试样分解液。 1.2湿法 称取0.5g~5g试料(精确于0.0002g)于凯氏烧瓶中,加入
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