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1、大叶蛇葡萄化学成分研究作者：沈伟，孙晓杰，张秀桥，张一文【摘要】目的分离和鉴定大叶蛇葡萄的化学成分。方法利用硅胶柱色谱、SephadexLH-20柱色谱等方法进行分离纯化，根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果得到7个化合物，分别鉴定为蛇葡萄素（I）、杨梅素（II）、花旗松素（III）、槲皮素（IV）、槲皮素-3-0-a-L-鼠李糖苷（V）、杨梅苷（VI）、谷留醇（VII）。结论化合物II〜VII均为首次从该种植物中分离并鉴定。【关键词】大叶蛇葡萄；化学成分;分离；鉴定大叶蛇葡萄Dielset.Gilg为葡萄科蛇葡萄属植物，味酸涩，性平，具有清热利湿、活血化瘀的功能
2、，用于治疗高血压病、痢疾、泄泻、小便淋痛、头昏目胀等［1］，在我国主要分布于湖北、陕西、甘肃、福建、四川、贵州、云南等地［2］。目前，国内外关于该种植物的研究较少［3］。为了更好地开发大叶蛇葡萄这味传统药材，本课题组前期已进行了一系列的研究工作，包括生药学研究［4］、抗高血压有效部位筛选实验研究［5］及HPLC指纹图谱研究［6］。笔者对湖北恩施采集的大叶蛇葡萄进行了化学成分研究，利用硅胶柱色谱、SephadexLH-20柱色谱等方法进行分离纯化，得到7个化合物，通过理化性质和波谱数据鉴定了它们的结构。化合物II〜VD均为首次从该植物中分得。1仪器与材料VarianIN
3、0VA-600型核磁共振仪(内标为TMS,美国Varian公司)，Finnigan-TRACEMS型质谱仪，可见-紫外分光分光光度仪(SHB1ADZU，UV-2401),显微熔点测定仪(北京西城光学仪器厂)。SephadexLH-20(美国Pharmacia公司)，硅胶柱用硅胶(100〜200目，试剂级，青岛海洋化工有限公司)。实验所用试剂均为分析纯，水为重蒸水。大叶蛇葡萄采于湖北省恩施地区，经湖北中医学院生药学教研室张秀桥副教授鉴定为葡萄科蛇葡萄属植物大叶蛇葡萄Dielset.Gilg，取其茎叶为实验材料。2方法与结果提取与分离将kg大叶蛇葡萄药材粉碎后，分别以10
4、倍量95%,75%乙醇渗漉提取1次(浸泡24h，流速10ml/min),合并提取液，减压回收乙醇并浓缩至小体积(L)。将浸膏加适量水分散，依次用石油醚、醋酸乙酯萃取。取醋酸乙酯萃取部位干浸膏200g拌样后上正相硅胶柱，以石油醚-丙酮梯度洗脱，得到各组分再反复经硅胶柱色谱、制备薄层色谱、SephadexLH-20柱色谱得到化合物I(55g)，II(19g),III(20mg)，IV(5mg)，V(7mg)，VI(5Omg),VII(lOmg)。结构鉴定化合物I无色针状结晶，mp:244〜245°C。盐酸-镁粉反应和三氯化铁反应均为阳性，Molish试验为阴性。FAB-M
5、Sm/z(%):321(M++1，12)、304(3)、277(13)、241(3)、186(7)、185(100)、167(4)、149(4)。1H-NMR(CD3C0CD3,600MHz)5:(1H，d，J=Hz，H-3),(lH，d,J=Hz，H-2),(lH，d，Hz,H-8)，(lH，d,Hz，H-6)，(2H,s,H-2,,6’)，(1H,s,5-OH)。13C-NMR(CD3C0CD3,150MHz)5:(C_4),(C-7)，(C-9)，(C-5)，(C-37、C-5')，(C—r)，(C-P),(C—2'、C-6')，(C-10),(C-6)，(C-
6、8)，(C-2)，(C-3)。以上理化常数和波谱数据与文献［7］报道一致，确定化合物I为蛇葡萄素(ampelopsin)o化合物II黄色针状结晶，mp:324〜325°C。盐酸-镁粉反应和三氯化铁反应均为阳性，Molish试验为阴性。MSm/z(%):320(M++2)、319(M++1)、318(M+,100)、317(M+—1,10)、303、302、301、290(6)、289(M+-CH0,9)、286、273(3)、245(5)、216(M+-C8H6,2)、153(M-C8H604-H，3)、136(1)、108(2)、51(2)。1H-NMR(CD3C0
7、CD3,600MHz)S:(2H，s，H-2z，6')，(1H，d，J=，H-8),(lH，d，J=，H—6)，(lH，s，5-0H)。以上理化常数和波谱数据与文献［8］报道一致，确定化合物II为杨梅素(myricetin)。化合物m白色针状结晶，mp:220〜221°C。盐酸-镁粉反应和三氯化铁反应均为阳性，Molish试验为阴性。1H-NMR(CD3C0CD3，600MHz)8:(1H,d,J=，H-3)，(lH,d,J二,H-2)，(lH,d,,H-6)，(lH,d,,H-8)，(1H,d,，H-5')，(lH，dd，J=，Hz，H-6')，(
