测定粘胶废水中硫化物所用吸收液改进研究

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1、测定粘胶废水中硫化物所用吸收液改进研宄刘杰摘要：测定粘胶废水中硫化物所用乙酸锌-乙酸钠吸收液放置一段时间后，吸收液中出现较多白色沉淀，不仅影响溶液的使用，而且加大了容器的清理难度，在配制过程中加入少量冰醋酸可以防止白色沉淀的产生(经研宄发现此白色沉淀由吸收液水解导致)，保持溶液清澈透明。关键词：乙酸锌-乙酸钠冰醋酸水解粘胶废水中的硫化物主要包括溶解性的H2s、nsS2"。由于硫化物毒性很大，易从水中逸散于空气中，产生臭味而污染环境，且可与人体内细胞色素作用，造成细胞组织缺氧，危及人的生命。另外，

2、硫化氢在细菌作用下会氧化生成硫酸，从而腐蚀金属设备和管道。因此，对粘胶废水中硫化物的检测十分重要。粘胶成形工艺中产生的废水硫化物浓度范围为50-200mg/l，我厂主要以间接碘量法测定粘胶废水中硫化物的含量，但测定所用乙酸锌-乙酸钠吸收液在放置过程中容器内壁和瓶底常出现白色沉淀，储存时间越长，白色沉淀越多。乙酸锌-乙酸钠吸收液不仅变浑浊影响使用，而且也加大了容器清理难度。经过研宄发现此白色沉淀是由于吸收液自身水解生成Zn(OH)2导致的，在配制过程中加入少景冰醋酸可抑制吸收液水解，使吸收液在储存过

3、程中始终保持清澈透明。1、乙酸锌-乙酸钠吸收液的水解配制乙酸锌-乙酸钠吸收液所用乙酸锌、乙酸钠分别为弱酸弱碱盐和强碱弱酸盐。在水溶液中乙酸锌电离生成Zn2+和CH3C00;乙酸钠电离生成Na+和CH3C0（T。其中Zn2+和CH3C00—发生水解,使溶液呈现一定的酸性。Zn2+和C113C00"水解反应方程式：Zn2++H2O^Zn（OH）2+2H+CH3COO_+H2O#CH3COOH+OH~由于乙酸锌和乙酸钠分别发生水解，乙酸钠水解生成的氢氧根和乙酸锌水解生成的氢离子（乙酸锌为弱酸弱碱盐发生双

4、水解，锌离子水解程度比醋酸根水解程度大，导致溶液呈现弱酸性）发生反应可促进锌离子的水解反应向右进行，因此生成Zn（0H）2白色沉淀。由此可知水解是造成吸收液中出现白色沉淀的主要原因。根据水解反应方程式可知加入少量冰醋酸（提供氢离子）可使反应方程式向左进行，抑制吸收液水解。2、乙酸锌-乙酸钠吸收液的配制我厂化验室所用吸收液（乙酸锌一乙酸钠溶液）的配制：称取50g乙酸锌和12.5g乙酸钠溶于蒸馏水中，用蒸馏水稀释至10⑻mL,若溶液浑浊应过滤后使用。改进后吸收液（加入冰醋酸的乙酸锌-乙酸钠溶液）的配制

5、：称取50g乙酸锌和12.5g乙酸钠溶于蒸馏水中，加入适量冰醋酸（分析纯），用蒸馏水稀释至lOOOmL。为了存效抑制乙酸锌-乙酸钠吸收液的水解，我们对冰醋酸的加入量进行试验研宄。（如表1）表1冰醋酸加入量研究冰醋酸的加入ml/L00.10.51.02.04.0放置一周后溶液有无沉淀出现沉淀出现少量沉淀出现少量沉淀无沉淀无沉淀无沉淀放罝二周后溶液沉淀情况沉淀增多沉淀增多沉淀增多微量沉淀无沉淀无沉淀注：ml/1表示每升乙酸锌-乙酸钠吸收液中加入冰醋酸的ml数根据表1可知：配制乙酸锌-乙酸钠吸收液加入冰

6、醋酸的景在0.5ml/l以下，放置一周后溶液中出现了沉淀，但较未加冰醋酸的沉淀少，冰醋酸的加入量大于l.Oml/1吸收液无白色沉淀，而且放置2周以上仍无沉淀，说明冰醋酸加入量的多少直接影响溶液中离子的水解程度，加入酸量过少达不到完全抑制溶液水解的目的。由此确定冰醋酸(分析纯)的加入量应为1.Oml/L以上。3、加酸量对乙酸锌-乙酸钠吸收液的影响乙酸锌-乙酸钠吸收液在放置过程中产生的Zn(OH)2白色沉淀是自身水解导致的，根据以上实验数据可知加入适量的冰醋酸可以完全抑制吸收液的水解。但冰醋酸相对于吸

7、收液为外加试剂，是否干扰乙酸锌-乙酸钠溶液对硫化氢气体的吸收，并影响硫化物测定结果。通过试验对我厂化验室现用乙酸锌-乙酸钠吸收液和改进后吸收液进行硫化物数据比对粘胶废水中硫化物测定步骤：向固定好的粘胶废水样中加入浓度50%的磷酸10ml,待乙酸锌-乙酸钠吸收液对硫化氢气体吸收完全后，将吸收液转移到碘量瓶中，向碘量瓶中加入浓度为0.05000mOl/L的碘标准溶液10.OOmL（若加入碘液后为无色，说明硫化物含量较高，应补加适景碘标准液使溶液呈淡黄色），再加浓度50%盐酸溶液5ml,水封暗处静置5m

8、in，用浓度0.05000mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时加入ImL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准液用量，同时以蒸馏水代替试样，加入与测定试样相同体积的试剂，按上述步骤进行空G试验。现用吸收液与改进吸收液测定硫化物实验数据如表2表2现用吸收液与改进吸收液测定硫化物实验数据比对样品现用吸收液测定硫化物含量mg/1改后1吸收液测定硫化物含量mg/1改后2吸收液测定硫化物含量mg/1改后3吸收液测定硫化物含量mg/1165.0865.7265.0866.0424