催化库仑法测定天然水中硫化物

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1、维普资讯http://www.cqvip.com分析测试学报第l3卷第6期1994．11．25FENX1CESHIXUEBAO(journalofInstrumentalAnalvI亳_皤催化库仑法测定天然水中硫物x／9g2-主亘童—卫李国刚严辉宇(中13t科学院生态环境研究中心北京100085)摘要n催化库仑法测定天然水中的硫化物表明，在0．02g／mLNa_、⋯01m0I／LKI、0．2moI／L(CHc()())zn、0·075tool／1CHCOONa及适量HAc的库仑滴定体系中、利用碘一叠氯化钠诱导反应，可测定水中的痕量、超瘦量

2、硫化物当滴定溶液pH一6．0，温度控制在20±0．2C，在铂电檄上微小匣电流电解产生碘为库仑滴定剂，双铂电极安培法指示终点测定硫化物的灵敏度可选10。或更低的数量级。此法用于测定天然水中痕量硫化物，结满意。关键词：硫化物，叠氯化物，催化库仑滴定。水中·细菌还原硫酸盐，厌氧微生物分解有机物及排放工业废物都会产生硫化物。湖水、井水及其它地表水通常都含有痕量硫化物；而在工业废水和魇氧排池水中它的含量可能会高得多。在湖泊和海湾中硫化物的污染产生于水循环带来的制革、造纸和采矿废水，同时石油冶炼、废气、纺织工业也会产生大量硫化物。由于硫化物在天然水中

3、含量很低(约为109数量级)且不稳定，因此给测定水中硫化物的含量及硫形态的分析研究带来一定困难常用标准法“：如碘量法和比色法的灵敏度和选择性都不理想。为此，我们试图建立一种高灵敏度的电化学分析法，测定水体痕量的硫形态。本文报道了利用催化库仑碘量法测定天然水中硫化物的方法，井详细研究了碘一叠氮化物催化反应的库仑条件，同时研究了测定天然水样中痕量硫化物所需的分离富集技术。1实验部分1．1仪器与试剂1．恒电流源；2．滴定池，3．发生阳极；4．对电极；5、6．指示电极7．指示系统。图1催化库仑滴定系统示意围维普资讯http://www.cqvip

4、.com分析测试学报第13卷第6期f1994)硫化物标准贮备液：称取经过蒸馏水抽洗的Na?S-9H。O(北京新光化学试剂厂，A．R．)3．72g．用0．025mol／INaOH(由新煮沸后冷却的蒸馏水配制)稀释至100mI．浓度约为5mg／mI并以碘量法标定低浓度标准溶液以0．025mol门NaOH临用前逐级稀释；叠氯化钠溶液：称取NaN(Emerck)20g用蒸馏水配制成100mI，浓度0．2g／mL的贮备液{0．4mol／I醋酸锌0．15mol／I醋酸钠溶液：称取25g(CHCOO)。Zn·2HO、6．25gCHaCOONa加蒸馏水至

5、500mI，如有沉淀．过滤；碘化钾1mol／I．：醋酸锌2mol／L；硝酸锌0．1mol／L；HAc1mol／L{NaOH1mol／I，；其余试剂均为分析纯试液均用二次蒸馏水配制。1．2实验方法向2OmI恒温电解池中．加八1OmI含0．02g／mI叠氮化钠、0．2mol／L醋酸锌一0．075mol／l醋酸钠及0．1mol／I碘化钾的溶液，用醋酸调溶液pH=6．0．电磁搅拌下恒温至20±0．2C，加入一定量硫化物标准溶液．恒电流电生碘进行催化库仑滴定，双铂电极安培法指示终点(两电极间外加电压150mV)。2结果与讨论2．1阻滞剂浓度对催化反

6、应的影响叠氮化物作为I2S反应体系的阻滞剂．是决定反应时间的关键固素，也是提高库仑分析灵敏度极重要的条件。硫化物与碘的反应瞬间完成．叠氮化物与碘的反应极慢。在硫化物的催化下，加快了叠氮化物与电生碘的反应从而增加了电生滴定剂碘的消耗量，使总滴定时间比硫化物单独存在时长。由此提高了碘量库仑法测定硫化物的灵敏度，反应式如下：一2Ⅳi一3N2—2I一(1)』14-S=S4-21一(2)向含一定量硫化物的溶液中加入不同量的叠氮化钠进行库仑滴定．考察了叠氮化钠浓度与滴定时间的关系，结果如图2所示由图2可见滴定过程随叠氮化钠浓度增加而延长+当叠氮化钠浓

7、度达到0．。l5g／mL后，阻滞能力趋于稳定。比较A、B两电生碘的时间可知+B点测定灵敏度比A点(无叠氮化钠存在时)高近3O倍。固此．阻滞剂(NaN)适宜的浓度为0．02g／mI。2．2电解液酸度的影响电解液酸度与发生电解质K1、电生滴定剂17，阻滞剂NaN。以及硫化物的稳定性有密切关系溶液酸度过高，碘离子易被溶解氧氧化；如pH<5，NaN易形成挥发且有毒的HN。}pH值过图2叠氮化钠浓度与滴定时间的关系高，电生碘可能发生歧化反应在pH4．0～6．5的酸度条件下，考察了溶液酸度对测定的影响，结果见图3。由图可见，pH4．O～5．4之间，酸

8、度对催化库仑测定的影响很大，滴定时间随pH升高迅速增加，在pH6．0左右，稳定性较好故在测定时，均以HAc调溶液pH=6．O左右。维普资讯http://www.cqvip.com第13卷第6期