化妆品中诺氟沙星等10种喹诺酮类

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1、附件5化妆品中诺氟沙星等10种喹诺酮类禁用物质的检测方法1适用范围本方法规定了采用液相色谱-串联质谱法测定化妆品中10种禁用物质：依诺沙星（CAS号：74011-58-8）、氟罗沙星（CAS号：79660-72-3）、氧氟沙星（CAS号：82419-36-1）、诺氟沙星（CAS号：70458-96-7）、培氟沙星（CAS号：70458-92-3）、环丙沙星（CAS号：85721-33-1）、恩诺沙星（CAS号：93106-60-6）、沙拉沙星（CAS号：98105-99-8）、双氟沙星（CAS号：98106-1

2、7-3）、莫西沙星（CAS号：151096-09-2）的检测方法。本方法适用化妆品中禁用物质：依诺沙星、氟罗沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星、莫西沙星含量的测定。2方法提要样品经过提取后，用液相色谱-串联质谱法测定，以多反应离子监测模式进行监测，采用特征离子丰度比进行定性，待测化合物峰面积定量，以标准曲线法计算含量。本方法的检出限、定量限和取样品0.5g时的检出浓度、定量浓度见表1。表1　10种违禁成分的检出限和检出浓度化合物检出限（ng/mL）定量限（ng/mL）检出

3、浓度(μg/g)定量浓度(μg/g)依诺沙星10200.501.0氟罗沙星4.0100.200.50氧氟沙星10200.501.0诺氟沙星10200.501.0培氟沙星4.0100.200.50环丙沙星4.0200.201.0恩诺沙星1.02.00.0500.10沙拉沙星2.04.00.100.20双氟沙星4.0100.20.50莫西沙星4.0100.20.503试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为去离子水。3.1乙腈，色谱纯。3.2甲酸，色谱纯。3.3氯化钠，分析纯3.4依诺沙星、氟罗沙星、氧氟沙

4、星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星、莫西沙星对照品（纯度大于98%）。3.540%乙腈溶液[φ（乙腈）=40%]：量取40mL乙腈于100mL量瓶中，加入1mL甲酸，用水稀释并定容至刻度，摇匀。3.6饱和氯化钠溶液，称取40g氯化钠，置于250mL磨口锥形瓶中，加入100mL水，超声15分钟，即得。3.72%甲酸溶液：量取200mL水于500mL量瓶中，加入10mL甲酸，用水稀释并定容至刻度，摇匀。3.8混合标准储备溶液[r（待测成分）=1mg/mL]：精密称取依诺沙星、氟罗沙星、氧

5、氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星、莫西沙星对照品（3.4）10mg（精确至0.1mg）置于同一10mL量瓶中，加40%乙腈溶液（3.5）使溶解并定容至刻度，摇匀，即得质量浓度为1mg/mL的混合标准储备溶液。3.9系列浓度标准工作溶液：用40%乙腈溶液（3.5）稀释混合标准储备溶液，精密配制得质量浓度为10、25、50、100、200、500μg/mL的系列浓度标准溶液。4仪器4.1液相色谱-三重四极杆质谱联用仪。4.2分析天平：感量0.0001g。4.3分析天平：感量0.00

6、001g。4.4超声波清洗仪。4.5离心机。4.6涡旋混合仪。5测定步骤5.1样品处理准确称取样品约0.5g（精确至1mg），置于25mL比色管中，加入1mL饱和氯化钠溶液（3.6），涡旋30s后加入2%甲酸（3.7）15mL，涡旋10s后，加入乙腈（3.1）5mL，涡旋30s，超声提取30min，加入乙腈（3.1）定容至刻度，涡旋1min，4500rpm离心5min，取上清液经0.45μm微孔滤膜过滤后，滤液作为待测液备用。5.2系列浓度基质标准工作溶液制备准确称取空白样品约0.5g（精确至1mg），置于25

7、mL比色管中，分别加入系列浓度标准工作溶液（3.9）50μL，按照“5.1样品处理”步骤进行前处理，即得质量浓度为1、2.5、5、10、20、50μg/g的系列浓度基质标准曲线工作溶液（随行基质标准曲线采用的空白样品的性状应与待测化妆品基本一致）。5.3液相色谱-三重四极杆质谱联用分析条件5.3.1色谱条件色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(2.1*100mm,3.5μm)。流动相：溶液A：0.2%甲酸，溶液B：乙腈（含0.2%甲酸），梯度程序见表2；表2　流动相的梯度程序时间（min）溶液A（%）溶液B（%）

8、090103901077030920809.59010169010流速：0.4mL/min；柱温：30℃；进样量：1μL。5.3.2质谱参考条件离子源：电喷雾离子源（ESI源）。喷雾压力：40psi。干燥气流速：10L/min。干燥气温度：350℃。毛细管电压：4000V。0~3min：不进入质谱仪分析,3~16min：进入质谱仪分析。监测模式：正离子监测模式；监测离子对及相关电压参数