氨化法制备高纯二氧化硅及高纯石英的过程研究

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1、分类号：密级：UDC：学号：417414714061南昌大学专业学位研究生学位论文氨化法制备高纯二氧化硅及高纯石英的过程研究ProcessStudyonPreparationofHighPuritySilicaandHighPurityQuartzbyAmmonificationReaction张琪培养单位（院、系）：资源环境与化工学院指导教师姓名、职称：刘晓红教授指导教师姓名、职称：专业学位种类：工程专业专业领域名称：化学工程论文答辩日期：2016年12月4日答辩委员会主席：评阅人：2016年11月日学位论文独创性声明一、学位论文独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导

2、下进行的研究工作及取得的研究成果。据我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得南昌大学或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示谢意。学位论文作者签名（手写）：签字日期：年月日二、学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解南昌大学有关保留、使用学位论文的规定，同意学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权南昌大学可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保

3、存、汇编本学位论文。同时授权北京股份有限公司和中国学术期刊（光盘版）电子杂志社将本学位论文收录到《中国学位论文全文数据库》和《中国优秀博硕士学位论文全文数据库》中全文发表，并通过网络向社会公众提供信息服务，同意按“章程”规定享受相关权益。学位论文作者签名（手写）：导师签名（手写）：签字日期：年月日签字日期：年月日论文题目姓名院/系/所E-mail学号论文级别博士□硕士□专业备注：□公开□保密（向校学位办申请获批准为“保密”，年月后公开）摘要摘要氟硅酸是磷肥生产中的副产物，任其排放会污染环境，造成氟硅资源的浪费。利用氟硅酸，将其转化为高附加值的硅产品或氟产品有着良好的市场前景和环保意

4、义。本实验以氟硅酸为原料，一步氨化反应得到氟硅酸铵溶液，设计铵盐钙盐除杂，得到净化的氟硅酸铵溶液，经过二步氨化反应得到产品高纯二氧化硅，然后高温煅烧高纯二氧化硅，制备了高纯晶体石英。对反应过程中的条件进行了探索和优化。制备氟硅酸铵溶液的最佳工艺条件为：一步氨化反应终点pH=3.8~4.0，氨-1-1水滴加速度1.5ml·min，反应温度25℃，搅拌速度200r·min，在此优化工艺条件下，氟硅酸铵得率93.6%。铵盐为添加剂调节氟硅酸铵溶液pH=6.5，溶液中的Ca金属杂质去除率达88.8%，Mg金属杂质的去除率达81.2%；钙盐为沉淀剂除杂，溶液中Fe去除率为82.3%，Al去除

5、率达79.8%。除杂的最佳工艺条件：m(钙盐)：m(HSiF折26100%计)=9wt%，陈化40min，静置9h，最佳工艺条件下，去除了溶液中97.9%的金属杂质，得到了高纯的氟硅酸铵溶液，除杂效果理想。当m(钙盐)：m(HSiF折100%计)=9wt%时，产品SiO中金属杂质去除率262-198.1%，杂质含量小于100μg·g，属于高纯二氧化硅，产品SiO纯度达到99.99%。2制备高纯二氧化硅的最佳工艺条件：反应终点pH=8.5、反应温度40℃、氨水滴-1加速度4ml·min。该条件下，高纯二氧化硅得率94.6%，粒径0.35μm。经由IR、TG检测，证明产品是SiO，XR

6、D分析，产品SiO为非晶态；SEM分析，样品22分散性良好，呈蓬松多孔状。高纯二氧化硅在煅烧温度高于1200℃时发生晶型转化，当温度达到1300℃，保温时间为2h时，无定型SiO转化为方石英晶体，转化率接近100%；晶化后2样品的表面孔道消失，结构更为紧实；高温煅烧后，样品粒径减小，体积收缩，当煅烧温度达到1300℃，体积收缩率达81.89%。关键词：氟硅酸；氨化反应；除杂；高纯二氧化硅；高纯石英IAbstractAbstractFluorosilicicacidisabyproductduringtheproductionofphosphatefertilize,indiscri

7、minatelydischargingofitwillpollutetheenvironmentandcausethewasteofresources.Usingfluorosilicicacidandconvertingitintohighvalue-addedsiliconproductsorfluorineproductshasagoodmarketprospectsandenvironmentalsignificance.Inthisexperiment,we