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时间:2018-10-11
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1、荷移分光光度法测定克拉霉素【关键词】克拉霉素 【Abstaract】AIM:Toestablishamethodforrapidlydeterminatingthecontentofclarithromycininpreparation.METHODS:Toutilizevisiblespectrophotometrybasedonthechargetransferreactionbetycinasdonorandalizarinasacceptorinalcohololarabsorptivityof
2、plexol・cm)at546nm,g/Lofclarithromycin.Theaveragerecoveryinationsycing/L.CONCLUSION:Theproposedmethodisstable,accurate,sensitiveandrapid,inationofclarithromycininpreparation. 【Keyycin;spectrophotometry 【摘要】目的:建立测定制剂中克拉霉素含量的方法.方法:利用克拉霉素与茜素在水醇介质中发生电
3、荷转移反应,形成电荷转移络合物,采用可见分光光度法测定.结果:荷移反应生成的荷移络合物在546nm处有最大吸收,络合物的组成比是1∶1,稳定常数是3.4×104,表观摩尔吸光系数7.31×103L/(mol・cm),药物浓度在1~100mg/L范围内服从比耳定律,方法平均回收率在98.0%以上,克拉霉素浓度为50mg/L时,相对标准偏差(RSD)为1.30%(n=6).结论:方法稳定、准确、灵敏、快速,对样品的测定结果令人满意. 【关键词】电荷转移反应;茜素;克拉霉素;分光光度法 0引言
4、 克拉霉素为20世纪90年代开发的新一代大环内酯类抗生素,为6O甲基红霉素,具有对胃酸稳定、口服生物利用度高、清除半衰期长和对组织穿透力强的特点.对呼吸、生殖、泌尿、五官、皮肤及附属结构感染的疗效很好.目前已报道的分析方法主要有:分光光度法[1,2]、高效液相色谱法[3,4]、微生物检定法[5]、电化学分析法[6]、LCMS法[7]和近红外漫反射光谱法[8]等,这些方法繁琐费时,我们利用克拉霉素与茜素间的电荷转移反应,建立了简便快捷的分光光度法,用于测定药物制剂中有效成分的含量,结果与文献[2]方法一致
5、,回收率在98.0%以上,同时测定了络合物组成和稳定常数,探讨了反应机制. 1材料和方法 1.1材料 7590型UVVIS单光束自动扫描分光光度计(山东高密分析仪器厂);721型分光光度计(上海第三分析仪器厂);CS501型超级恒温器(重庆试验设备厂).茜素(北京化工厂);克拉霉素(对照品,中国药品生物制品检定所,批号130356200102);所用试剂均为分析纯,实验用水为去离子水. 1.2方法 1.2.1标准溶液的配制茜素溶液(3mmol/L)的配制:准确称取茜素144mg溶于适量水中,并用
6、乙醇稀释至200mL;克拉霉素溶液(1.25g/L)的配制:准确称取克拉霉素125mg溶于适量乙醇中,并用乙醇稀释至100mL. 1.2.2试样制备试样1:取克拉霉素片(国药准字X20000154,标示量是100mg/片)10片,准确称质量,而后再研细混匀,取总质量的八分之一,加适量乙醇,温热搅拌,使其溶解完全,冷却后过滤,滤液定容至100mL(浓度约为1.25g/L). 试样2:取克拉霉素胶囊(国药准字H19990099,标示量是250mg/粒)10粒,准确称质量,而后混匀,取总质量的二十分之一,加
7、适量乙醇,温热搅拌,使其溶解完全,冷却后过滤,滤液定容至100mL(浓度约为1.25g/L). 1.2.3检测方法取克拉霉素适量(≤0.5mg)置于5mL比色管中,加入茜素溶液2.0mL,用溶剂(体积分数70%的乙醇)稀释至刻度,摇匀.再以试剂空白为参比,测A546nm. 2结果 2.1吸收光谱按1.2.3方法配制溶液,在400~800nm范围内扫描,克拉霉素在可见光区没有吸收,茜素的最大吸收峰是435nm,克拉霉素与茜素反应生成的电荷转移络合物的最大吸收波长在546nm(Fig1),且A546nm
8、与克拉霉素的浓度成正比,据此拟测定克拉霉素的分析方法,实验证明该方法可行. 2.2时间、温度、溶剂、水和乙醇体积比、茜素用量对反应的影响 2.2.1时间对反应的影响取克拉霉素乙醇溶液0.2mL于5mL比色管中,加入茜素溶液2.0mL,用溶剂(体积分数70%的乙醇)稀释至刻度,以试剂空白为参比,分别放置5,10,15,20,25和30min后测定吸光度,数据各为0.486,0.483,0.483,0.487,0.485和0.
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