荷移分光光度法测定克拉霉素论文

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1、荷移分光光度法测定克拉霉素论文【关键词】克拉霉素【Abstaract】AIM:Toestablishamethodforrapidlydeterminatingthecontentofclarithromycininpreparation.METHODS:Toutilizevisiblespectrophotometrybasedonthechargetransferreactionbetycinasdonorandalizarinasacceptorinalcohololarabsorptivityofplex

2、olcm)at546nm,g/Lofclarithromycin.Theaveragerecoveryinationsycing/L.CONCLUSION:Theproposedmethodisstable,accurate,sensitiveandrapid,inationofclarithromycininpreparation.【Keyycin;spectrophotometry【摘要】目的：建立测定制剂中克拉霉素含量的方法.方法：利用克拉霉素与茜素在水醇介质中发生电荷转移反应，形成电荷转移络合物，采用可见

3、分光光度法测定.结果：荷移反应生成的荷移络合物在546nm处有最大吸收，络合物的组成比是1∶1，稳定常数是3.4×104，表观摩尔吸光系数7.31×103L/(molcm),药物浓度在1~100mg/L范围内服从比耳定律，方法平均回收率在98.0%以上,克拉霉素浓度为50mg/L时，相对标准偏差(RSD)为1.30%（n=6）.结论：方法稳定、准确、灵敏、快速.freelmol/L）的配制：准确称取茜素144mg溶于适量水中，并用乙醇稀释至200mL；克拉霉素溶液（1.25g/L）的配制：准确称取克拉霉素125m

4、g溶于适量乙醇中，并用乙醇稀释至100mL.1.2.2试样制备试样1:取克拉霉素片（国药准字X20000154，标示量是100mg/片）10片，准确称质量，而后再研细混匀，取总质量的八分之一，加适量乙醇，温热搅拌，使其溶解完全，冷却后过滤，滤液定容至100mL（浓度约为1.25g/L）.试样2:取克拉霉素胶囊（国药准字H19990099，标示量是250mg/粒）10粒，准确称质量，而后混匀，取总质量的二十分之一，加适量乙醇，温热搅拌，使其溶解完全，冷却后过滤，滤液定容至100mL（浓度约为1.25g/L）.1.2

5、.3检测方法取克拉霉素适量（≤0.5mg）置于5mL比色管中，加入茜素溶液2.0mL，用溶剂（体积分数70%的乙醇）稀释至刻度，摇匀.再以试剂空白为参比，测A546nm.2结果2.1吸收光谱按1.2.3方法配制溶液，在400～800nm范围内扫描，克拉霉素在可见光区没有吸收，茜素的最大吸收峰是435nm，克拉霉素与茜素反应生成的电荷转移络合物的最大吸收波长在546nm(Fig1),且A546nm与克拉霉素的浓度成正比，据此拟测定克拉霉素的分析方法，实验证明该方法可行.2.2时间、温度、溶剂、水和乙醇体积比、茜素用

6、量对反应的影响2.2.1时间对反应的影响取克拉霉素乙醇溶液0.2mL于5mL比色管中，加入茜素溶液2.0mL，用溶剂（体积分数70%的乙醇）稀释至刻度，以试剂空白为参比，分别放置5，10，15，20，25和30min后测定吸光度，数据各为0.486，0.483，0.483，0.487，0.485和0.488，说明溶液配好后，产物吸光度基本不随反应时间变化，配好溶液后可比色测定，并且将溶液放置24h后再测吸光度基本不变，说明溶液体系稳定性很好.2.2.2温度对反应的影响按1.2方法配制溶液，分别在15，20，25，

7、30，35和40℃的水浴中保温10min后冷却至室温，测得溶液吸光度是0.488，0.482，0.481，0.485，0.485和0.490，可见温度对反应基本无影响，因此，在当日气温下比色即可.2.2.3溶剂对反应的影响按1.2方法配制溶液，只是改变溶剂.分别选用水、甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、三氯甲烷作溶剂，测得溶液吸光度为0.485，0.246，0.168，0.078，0.117和0.027，结果表明水作溶剂最佳.实验还证明，如果向体系中加入酸、碱或缓冲溶液，会使反应灵敏度大大下降.另外，考虑到克拉霉素在水中

8、溶解度不太好，其标准溶液是采用乙醇配制，因此，本方法使用水和乙醇混合溶剂.2.2.4水和乙醇体积比对反应的影响保持其他条件不变，只是改变体系中乙醇和水的体积比.当乙醇和水的体积比分别是9/1，8/2，7/3，6/4和5/5时，溶液吸光度为0.415，0.480，0.483和0.490，浑浊，以上数据说明，乙醇的体积分数为60%～80%时为反应灵敏度高峰区，本方法控制乙醇的