荷移分光光度法测定-水合磷酸西他列汀的含量.pdf

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1、第4期化学世界荷移分光光度法测定一水合磷酸西他列汀的含量张志华(辽宁一业大学化学与环境工程学院，辽宁锦州121001)摘要：在乙醇介质中，一水合磷酸西他列汀与红紫素在室温中放置15～30min，二者可以形成1：1型荷移络合物，其为520nm，表观摩尔吸光系数为1．93×10。L／(mol·cm)，线性范围为0．031～0．209g／i，线性回归方程为A一3．1O45C+0．1442，相关系数R为0．9991，相对标准偏差为1．32(”一6)。实验结果用于捷诺维片含量的测定，结果满意。关键词：一水合磷酸西他列汀；荷移反应；分光光度法中图分类号：0626．4文献标志码：A文章编号：0

2、367—6358(2O16)04—0193-03SpectrophotometricDeterminationofSitagliptinPhosphateMonohydrateBasedonCharge—transferReactionZHANGZhi—hua(School0ChemicalandEnviromentalEngineering，LiaoningUniversityofTechnology，LiaoningJinzhouj2jO0，China)Abstract：Sitagliptinphosphatemonohydratecanreactwithurorrhodin

3、toform1：1complexafterbeingplacedinroomtemperaturefor15～30min，whichgivesamaximumabsorptionpeakat520nm．Themo—larabsorptivityofthecomplexwas1．93×l0。L／(mol·cm)andthelinearrangewas0．031～0．209g／I．ThelinearequationwasA一3．1045C+0．1442R一0．9991，andcorrelationcoefficient(RSD)was1．32(一6)．Goodresultswereo

4、btained，whenitwasappliedtothedeterminationofJanuviatablets．Keywords：Sitagliptinphosphatemonohydrate；chargetransferreaction；spectrophotometry一水合磷酸西他列汀(市售名捷诺维)，是20091实验部分年国家食品药品监督管理局首个正式批准上市的列1．1仪器和试剂汀类药物l]，它作为二肽基肽酶一4(DPP一4)抑制剂，721型可见分光光度计(上海欣茂仪器有限公对治疗2型糖尿病有较好的疗效，同时不会产生恶司)；HH—SO型恒数显恒温水浴锅(江苏省金坛市

5、心、呕吐等副作用[2]。目前，磷酸西他列汀含量的医疗仪器厂)，一水合磷酸西他列汀标准品(纯度检测主要依靠高效液相色谱法l_4]，此方法对仪器的99以上，购于上海孚一生物试剂有限公司)，红紫要求较高，使用不方便。一水合磷酸西他列汀和红素(上海宝曼生物科技有限公司)，醌茜素(上海绿紫素之间可以发生荷移]，呈现特殊的红色。本文鸟科技发展有限公司)，茜素红(江苏宋华试剂有限根据药物的这一特性，建立一种使用分光光度法快公司)，氯冉酸(湖北巨胜科技有限公司)，试验用水速、准确测定一水合磷酸西他列汀含量的方法。为去离子水，所用其他试剂均为分析纯。收稿日期：2014—12—20；修回日期：201

6、512—2O作者简介：张志华(1978一)，女，辽宁喀左人，讲师，主要从事有机合成研究。Email：bridge1026@163．cori1。化学世界1．2实验原理表1显色剂的选择一水合磷酸西他列汀分子中的伯氦原子有一对孤电子，可作为电子供体。而红紫素是一个很强的平面型丌电子受体。所以，一个一水合磷酸西他列汀作为电子给予体与一个紫素形成n一兀型荷移络合物，该络合物在可见光区有最大吸收峰，并且吸光度与药物的含量成正比。ooH520nm(显色剂为参比)，因此，实验选择520nm作为测定波长。2．3络合反应条件的确定2．3．1显色剂用量的影响F根据实验原理，按”(一水合磷酸西他列汀)：

7、”F(红紫素)一1：l在比色管中加入显色剂与标准液，结果见表2。NH。P04_H1‘0一F表2红紫素用量对络合反应的影响CF3显色剂用量／mI吸光度F数据表明，当显色剂用量1．5～2．0mI时，实验CF3测得的吸光值在分光光度仪的可信范同内。同时显1．3实验方法色剂加入量增加，标准液的取值范围也会随之增加，溶液的配制：精取一水合磷酸西他列汀标准品因此，本实验选择的显色剂用量为2．0mI。0．1047g于烧杯巾，用适量无水乙醇溶解，然后定2．3．2络合温度的影响容到200mI的容量