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《银柴胡中豆甾-7-烯醇检测方法的研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、银柴胡中豆甾-7-烯醇定性定量方法研究李曼玲，康琛，赵宇新（中国中医科学院中药研究所）[摘要]目的：建立银柴胡成分的定性定量分析方法。方法：采用薄层色谱法对银柴胡药材中的豆甾-7-烯醇进行定性鉴别；以高效液相色谱法蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）测定银柴胡药材中的豆甾-7-烯醇含量。结果：薄层鉴别重现性良好；HPLC色谱条件下，豆甾-7-烯醇获良好分离，进样量在0.070µg～0.348µg范围内与峰面积积分值的对数呈良好线性关系（r=0.9997）,加样回收率平均值为101.9%，RSD=3.0%。结
2、论：为银柴胡的质量控制提供了可靠的检测方法。[关键词]银柴胡；豆甾-7-烯醇；高效液相色谱法；蒸发光散射检测器QualitativeandQuantitativeMethodsofStigmast-7-en-3-ol,(3β，5α，24s)inCommercialHerbaStellariadichotomaL.var.lanceolataBgeLIMan-ling，KANGChen，FENGWei-hong，ZHAOYu-xin(InstituteofChineseMateriaMedica,ChinaAc
3、ademyofChineseMedicalSciences,Beijing100700,China)[Abstract]:Objective:ToestablishqualitativeandquantitativemethodsofStigmast-7-en-3-ol,(3β,5α,24s)incommercialHerbaStellariadichotomaL.var.lanceolataBge.Methods:Stigmast-7-en-3-ol,(3β,5α,24s)hasbeenchosenasth
4、ereferencesubstanceforqualitativeandquantitativeanalysisofthedrug.Therefore,anewTLCmethodandnewHPLC-ELSDmethodwereestablished.Results:TheHPLC-ELSDmethodisavailable,possibleandaccurate.Includingthoseabove,aprotocolofthequalitystandardofthecrudedrug,Stellaria
5、dichotomaL.var.lanceolataBge,hasbeenelaborated.[Keywords]StellariadichotomaL.var.lanceolataBge;Stigmast-7-en-3-ol,(3β,5α,24s);HPLC；ELSD银柴胡为石竹科植物银柴胡StellariadichotomaL.var.lanceolataBge.的干燥根。春、夏间植株萌发或秋后茎叶枯萎时采挖；栽培品于种植后第三年9月中旬或第四年4月中旬采挖，除去残茎、须根及泥沙，晒干。银柴胡主产于宁夏地
6、区，临床上属于较常用中药，具有清虚热，除疳热之功能，用于阴虚发热，骨蒸劳热，小儿疳热等证收到良好的疗效。到目前为止尚未建立有效的质量评价方法，甾醇类成分在银柴胡中含量相对较多[1]，有文献报道此类成分也是其除虚热的主要活性物质[2]，所以对其中含量相对较高的豆甾-7-烯醇进行了提取分离、制备、鉴别及含量测定。从以往的文献报道来看，此类成分的含量测定多采用薄层扫描法[3]。豆甾-7-烯醇紫外为末端吸收，所以高效液相色谱方法选择了蒸发光散射检测器做为检测手段，建立了HPLC-ELSD的含量测定方法。方法简便、准确
7、，适合于银柴胡的质量控制。通讯作者：李曼玲，Tel:（010）64014411-29391仪器、试剂与药材1.1仪器高效液相色谱仪：HP1100高效液相色谱仪（美国安捷伦科技有限公司），HP3395积分仪（美国，安捷伦公司）,Alltech-500型蒸发光散射检测器（美国，Alltech公司）；HGA-5000空气发生器（北京，汇龙公司）。EDAS290薄层成像系统（美国冷泉港科技公司）。KQ-100型超声波清洗器（昆山市超声波仪器厂）。1.2试剂与药材试剂中乙腈为色谱纯，甲醇为GR，水为自制高纯水，其他试剂
8、均为AR。对照品豆甾-7-烯醇为本课题组从银柴胡药材中分得，经熔点等理化常数和IR、NMR、UV、MS等光谱数据确定结构为豆甾-7-烯醇，经HPLC-ELSD面积归一化法测得其纯度为98%以上，符合含量测定的要求。银柴胡购自宁夏银川药材公司，经宁夏回族自治区生药室主任王英华鉴定为石竹科植物银柴胡StellariadichotomaL.varlanceolataBge.的干燥根。银柴胡对照药材购自中国
