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1、香青兰挥发油β【】R284.1【】A【】1672-3783(2011)11-0363-01 【】目的寻找香青兰挥发油β-环糊精包合的最佳工艺条件。方法以包合率为评价指标,以投料比(挥发油与β-环糊精的配比)、包合时间和包合温度为考察因素,采用正交试验法对香青兰挥发油β-环糊精包合物的制备工艺进行优选。结果:最佳工艺为投料比(ml:g)为1:5,包合时间30min,包合温度50℃。结论本法简单,准确可靠。 【关键词】香青兰;挥发油;β-环糊精 Studyonβ-cyclodextrininclusionprocessofvolatileoilfromDracocephalu
2、mmoldavica 【Abstract】Objective:ChoosetheinclusionprocessforthevolatileoilfromDracocephalummoldavicaL.entaldesignusingorthogonalformL9(34).TheutilizationratioofthevolatileoilfromDracocephalummoldavicaL.eofpreparationandthetemperature.Results:Theoptimuminclusionconditionsperatureein,respectivel
3、y.Conclusion:Themethodissimpleandaccurate. 【KeymoldavicaL.;Volatileoil;β-cyclodextrin;香青兰(DracocephalummoldavicaL.)分布于华北、东北、西北等省区,新疆以南疆和东疆栽培较多。独联体国家及俄罗斯,印度,欧洲等亦有分布。栽培植物生于山地林边或草坡上。药用全草为其干燥地上部分,味甘、苦,性凉,归肝、脾经,有泻火、清热、止血的功能[1]。香青兰的化学成分复杂,主要含有挥发油、黄酮、萜类、微量元素、蛋白质、氨基酸、多肽等[2]。挥发油类成分见光易分解、氧化、挥散走失,本实验采用β
4、-环糊精包合可以避免损失,并使之粉末化而改变其物理性状,便于固体制剂的制备与稳定[3]。包合挥发油较成熟方法有搅拌法、研磨法、饱和水溶液法等,其中饱和水溶液法具有包合各种挥发油包合物收率高,省工时的特点[4],本实验采用饱和水溶液法包合香青兰中有效成分挥发油,为其近一步研究打下基础。 1仪器与材料 仪器:85-1型磁力加热搅拌器(江苏金坛市中大仪器厂);SHB-Ⅲ循环水式真空泵(郑州长城科工贸有限公司);DZF-6021型真空干燥箱(上海精宏实验设备有限公司);梅特勒AL204电子天平(梅特勒-托利多仪器上海有限公司);HH-S4数显恒温水浴锅(金坛市医疗仪器厂)。 材料:β
5、-环糊精(天津市光复精细化工研究所);香青兰采自吉木萨尔县二宫乡维吾尔药种植基地,经鉴定为唇形科植物香青兰(DracocephalummoldavicaL.)的干燥地上部分;其余试剂均为分析纯等。 2方法与结果 2.1挥发油提取:按2010版中国药典一部附录XD挥发油测定法提取,将香青兰粉碎成粗粉,加10倍量水,水蒸气蒸馏提取6h,收集挥发油。用无水硫酸钠脱水,得淡黄色油状液体,密度0.9641g/ml。 2.2包合物的制备:加入一定量β-环糊精和蒸馏水于锥形瓶中,在水浴锅中于规定温度下制备饱和β-环糊精水溶液。在相应恒温下边搅拌边加入适量挥发油,包合至相应时间。冷却至室温,
6、放入冰箱静置过夜。减压抽滤,用少量石油醚洗至无挥发油香味,在40℃下真空干燥3h,即得香青兰挥发油β-环糊精包合物。 2.3评价指标:精密称取制备好的包合物10g,置圆底烧瓶中,加蒸馏水100ml,连接挥发油提取器,提取挥发油至油量不再增加时停止加热。放置1h后,读数。 包合率=包合物中实际含油量/挥发油的投入量×100% 2.4制备工艺筛选:经预实验可知,影响挥发油包合工艺的因素有投料比(A)、包合时间(B)及包合温度(C),以包合率为筛选指标,按L9(34)正交实验设计进行试验,其因素与水平表,正交实验与结果表见表1、表2。 2.5验证试验:为了验证所选工艺条件的可
7、行性,按照以上确定的最佳包合工艺A2B1C3,即:投料比1:5,包合时间30min,包合温度50℃。进行了平行验证实验。以包合率为指标进行评价,结果见表4。 3讨论 3.1综上分析,由表2直观分析可看出A因素K2>K3>K1;B因素K1>K3>K2;C因素K3>K2>K1。故包合条件选择A2B1C3为优。表3方差分析表明:香青兰挥发油与β-环糊精比例(投料比)、包合温度对香青兰挥发油包合率的影响有显著性意义(P<0.05),包合时间对包合率无明显影响。验证试验证明
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