硫酸粘菌素预混剂成品检验操作规程

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1、硫酸粘菌素预混剂成品检验操作规程1、目的：制定一个硫酸粘菌素预混剂成品检验操作规程。2、适用范围：本操作规程适用硫酸粘菌素预混剂成品的检验。3、责任人：QC质量检验员4、正文：检查项目与指标：检查项目法定标准含量(以粘菌素计，标示量的百分率)%90.0-110.0干燥失重%≤10.0装量平均装量不少于标示装量，每袋的装量不少于标示装量的98%5、操作方法：5.1鉴别5.1.1标准品：硫酸粘菌素标准品。5.1.2试剂和溶液：硅胶G，正丁醇-醋酸-吡啶-水（5：1：6：4）。5.1.3仪器设备：紫外线分析仪，电子天平（感量0.01mg）5.1.4鉴别方法：取本品适量

2、，加水制成每1ml中含硫酸粘菌素0.5mg的溶液，超声助溶10分钟，离心，取上清液，照《薄层色谱法检验操作规程》试验。吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-醋酸-吡啶-水（5：1：6：4）为展开剂，展开后，凉干，在100℃加热20分钟，检视。供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与标准品溶液的主斑点相同。5.2粒度5.2.1仪器设备：二号筛。5.2.2检查方法：取本品200g，称定重量，置二号筛中，筛上加盖并在筛下配有密合的接收容器，按水平方向旋转振摇至少3分钟，并不时在垂直方向轻叩筛。5.2.3结果判定：本品应全部通过二号筛。5.3干燥失

3、重5.3.1仪器设备：扁形称量瓶，电热恒温干燥箱，电子天平（感量0.1mg）5.3.2测定方法：取本品1.0g，精密称定，平铺在恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，放入烘箱时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，在105℃干燥4小时后取出，取出时须将称量瓶盖好，取出后，置干燥器中放冷至室温，然后称定重量。5.3.3计算公式：第4页共4页式中：W1：干燥前样品加称量瓶恒重的重量（g）W2：干燥后样品加称量瓶恒重的重量(g)W：样品重（g）5.3.4结果判定：减失重量不得过9.0%。5.4重金属5.4.1标准铅溶液：称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml

4、与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Pb）。5.4.2试剂和溶液：硫酸，硝酸，盐酸，氨试液，酚酞指示液，醋酸盐缓冲液（pH3.5），硫代乙酰胺试液。5.4.3仪器设备：电子天平（感量0.1mg），坩埚，高温炉，水浴锅，纳氏比色管。5.4.4操作原理：在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色。5.4.5检查方法：取本品1.0g，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷；加硫酸0.5-1.0ml，使恰湿润，低温加热至硫酸蒸

5、气除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500-600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管（乙管）中，加水稀释成25ml；另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管（甲管）中，加标准铅溶液一定量，再用水稀释成25ml；若供试品溶液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管一致；再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2

6、ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深。含重金属不得过百万分之二十。5.5砷盐5.5.1标准砷溶液：称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1μg的As）。5.5.2标准砷斑的制备：精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，

7、在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即连接测砷装置，并将A瓶置25-40℃水浴中，反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。第4页共4页5.5.3试剂和溶液：三氧化二砷，20%氢氧化钠溶液，稀硫酸，无砷锌粒，盐酸，碘化钾试液，酸性氯化亚锡试液。5.5.4仪器设备：电子天平（感量0.1mg），坩埚，高温炉，测砷装置，水浴锅。5.5.5检查方法：取本品1.0g，先加小火烧灼使炭化，再在500-600℃炽灼至完全炭化，放冷，加盐酸5ml与水23ml，使溶解，置A瓶中，照标准砷斑的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起，依法操作。将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。应符合规定（

8、0.0002%）5.6装