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时间:2017-11-14
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1、专业分析实验白酒成分分析——气相色谱-质谱联用方法一、实验目的1.了解白酒的成分组成和分析检测的意义。2.了解气相色谱-质谱联用仪(gaschromatographymassspectrometry,GC-MS)的基本组成及原理;3.掌握利用气相色谱-质谱联用仪对白酒成分进行定性分析的基本操作。二、实验原理白酒中主要成分是乙醇和水(约占总重量的98%),其余微量成分(约2%)包括有机酸、高级醇、酯类、醛类、多元醇、酚类和其他芳香族化合物。白酒中微量成分虽然很少,却决定着酒的香气、口味和风格,构成了白酒的不同典型性。在白酒的分析中,
2、气相色谱-质谱联用法高灵敏度、高分离度,并且简便、快速、准确,故已广泛用作白酒中各种成分分析的检测方法。气相色谱-质谱联用方法是先将样品通过气相分离组分,然后进入质谱仪,可以分别检测各个组分的结构信息,质谱就是用来进行结构分析的,通过对碎片离子峰的分析,推测出化合物的结构。适合食品、白酒、天然产物、药物、氨基酸、农残、食品中有机物及有毒有害物质的定量、定性分析。GC-MS主要由三部分组成:色谱部分、质谱部分和数据处理系统。色谱部分和一般的色谱仪基本相同,包括有柱箱、汽化室和载气系统,也带有分流/不分流进样系统,程序升温系统、压力、
3、流量自动控制系统等,一般不再有色谱检测器,而是利用质谱仪作为色谱的检测器。在色谱部分,混合样品在合适的色谱条件下被分离成单个组分,然后进入质谱仪进行鉴定。质谱部分一般由真空系统(分子涡轮泵)、进样系统、离子源、质量分析器、检测器和计算机控制与数据处理系统(工作站)等部分组成。三、仪器和样品7890A-5975B气相色谱质谱联用仪、DB-WAX毛细管色谱柱(60m×0.25mm×0.25µm),均为美国Agilent公司产品。未知酒样。四、实验条件色谱条件:进样口温度为230℃,载气He(99.999%);恒流1.0mL/min,分
4、流比20:1,进样量1µL;采用程序升温:初始温度50℃,保持2min,以8℃/min升至230℃。质谱条件:离子源温度为230℃,电离方式为EI,电子能量为70eV,扫描质量范围是20~500amu,溶剂延迟3min。五、实验步骤1、开机(1)检查质谱放空阀门是否关闭,毛细管柱是否接好;(2)打开He钢瓶控制阀,设置分压阀压力为0.4~0.5Mpa;(3)依次启动计算机、7890A气相色谱、5975B质谱的电源,等待仪器自检完毕;(4)在计算机桌面上,双击“5975BGCMS”图标,工作站自动与GC-MS仪器通讯,进入工作站界面
5、;(5)从“视图”菜单中选择“调谐和真空控制”,在调谐和真空控制界面的“真空”菜单里选择“启动真空”,观察涡轮泵运行状态。2、调谐在仪器至少开机2个小时后方可进行调谐。在调谐界面,单击“调谐”菜单,选择“自动调谐”,打印并分析结果,调谐正常方可进行实验。3、数据采集方法编辑气相色谱条件设定:进样口和进样参数,色谱柱、柱温(或程序升温)、载气流量、分流比等,质谱条件:电离方式、电离电位、溶剂延迟时间、离子源温度、扫描方式及参数等。4、运行方法设定数据保存路径、文件名、样品编号等信息后,运行方法。5、数据分析分析色谱图(总离子流图)及
6、质谱图。标准质谱图谱库的检索,推测化合物的结构,分析白酒成份。6、数据分析报告打印百分比报告、谱图检索报告。7、关机从工作站“视图”菜单中选择“调谐和真空控制”,在调谐和真空控制界面的“真空”菜单里选择“放空”,观察涡轮泵运行状态。等到涡轮泵转速降至0percent,同时离子源和四极杆温度降至100℃以下(大概需要40min),方可退出工作站软件,并依次关闭GC、MSD电源,最后关掉载气。六、结果与分析请根据所得到的总离子流图、百分比报告以及谱图检索报告,确定白酒中的各种成分(请列表指出每个化合物的出峰时间、化学名称、化学式、结构
7、式和百分比含量等)。
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