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时间:2018-10-04
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1、实验八EDTA标准溶液的配制和标定一、实验目的:1.配制0.01mol·L-1EDTA二钠盐的标准溶液。2.练习用纯CaCO3作为基准物质来标定EDTA二钠盐的标准溶液。3.熟悉钙指示剂的使用及其终点变化。二、实验原理:EDTA是一种很好的氨羧络合剂,它能和许多种金属离子生成很稳定的络合物,所以广泛用来滴定金属离子。EDTA难溶于水,实验用的是它的二钠盐(Na2EDTA)。标定EDTA溶液常用的基准物有金属Zn、ZnO、CaCO3等,为求标定与滴定条件一致,可减少系统误差。本实验配制的EDTA标准溶液,用来测定水硬,所
2、以选用CaCO3作为基准物。标定EDTA溶液用“钙指示剂”作为指示剂。钙指示剂在溶液pH值为12~14的条件下显蓝色,能和Ca2+生成稳定的红色络合物。当用EDTA标准溶液滴定时,Ca2+与EDTA生成无色的络合物,当接近化学计算点时,已与指示剂络合的金属离子被EDTA夺出,释放出指示剂,溶液即显示出指示剂的游离颜色,当溶液从红色变为蓝色,即为滴定终点。反应式如下:CaIn+ YCaY+ In(红色)(无色) (无色)(蓝色)实验原理实验原理标定EDTA溶液常用的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、Mg
3、SO47H2O等。蓝色酒红色酒红色蓝色三、实验仪器与试剂Na2EDTA(固体A.R.)CaCO3基准试剂镁盐溶液(溶解lgMgSO4·7H2O于水中,稀释至200mL)6mol·L-1HCL6mol·L-1NaOH混合钙指示剂(以lgNaCL钙指示剂和100g混匀,并研成细粉)实验仪器:分析天平及常规滴定分析玻璃仪器四、实验步骤:1.配制0.01mol·L-1EDTA标准溶液在台秤上称取Na2EDTA1.6g,溶解于200mL水中,稀释至400mL,如溶液混浊,应该过滤。然后转移至1000mL小口瓶中,摇匀,贴上标签
4、。2.配制0.01mol·L-1标准钙溶液准确称取110ºC干燥的CaCO3基准试剂0.35~0.40g(称准至0.1mg)于250mL烧杯中,用少量水润湿,盖以表面皿。从杯嘴内缓缓加入6mol·L-1HCL10~20mg,加热溶解。溶解后将溶液转入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,计算其准确浓度。乙二胺四乙酸二钠3. EDTA标准溶液的标定用移液管移取25mL标准钙溶液,加入250mL锥形瓶中,加入约25mL水,2mL镁盐溶液,2~3mL6mol·L-1NaOH和约10mg(米粒大小)钙指示剂,摇动锥形瓶,
5、使指示剂溶解,溶液呈明显红色,用EDTA标准溶液滴定溶液由红色变为蓝色,即为终点。五、实验数据处理:根据所耗EDTA溶液的体积和CaCO3质量,计算出EDTA溶液的准确浓度,平行做三份。记录格式自拟。EDTA标准溶液浓度的计算六、注意事项1.CaCO3基准试剂加HCL溶解时,速度要慢,以防激烈反应产生CO2气泡,而使CaCO3溶液飞溅损失。2.络合滴定反应进行较慢,因此滴定速度不宜太快,尤其临近终点时,更应缓慢滴定,并充分摇动。滴定应在30~40ºC进行,若室温太低,应将溶液略加热。
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