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时间:2018-10-03
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1、物质的物理参数测定技术 3.物质的物理参数测定技术 导言:物质的物理常数是物质的特性参数。如:沸点、熔点、凝固点、密度、粘度、折射率、电导率和旋光度等,它们都是物质的特征物理量,通过测定这些物理量,可以鉴定物质的种类、纯度、分析混合物的组成以及研究物质的其他相关性质等。因此,物理参数的测定在化学实验和生产实际中具有重要意义。在这一章里我们向大家介绍物质的物理参数测定技术。一、液体物质的沸点大家知道,液体的饱和蒸汽压随温度的升高而增大,当增大到与外界压力相等时,液体产生沸腾现象,此时的温度成为该液体物质的沸点。 通常把液体在标准大气压(101325
2、Pa)下的沸点定义为该液体物质的正常沸点。通常简称为沸点。沸点是液体物质的特性参数。在一定压力下,纯液体具有固定的沸点,此时蒸气与液体处于平衡状态,组成不变。但当液体不纯时,则沸点有一个温度稳定范围,称为沸程。 对纯液体物质,其沸程一般为0.5~1℃;若含有杂质时,沸程则加大。因此沸点是液体物质纯度的重要标志。准确地测定沸点,对液体混合物的分离、提纯和正确使用,具有重要的指导意义。二、沸点测定装置 三、沸点计算t=t1+△t2+△t3+△tp △t3=0.00016h(t1-t4)△tp
3、=CV(1013.25-P0) p0=pt-△p1+△p2t----准确沸点值,℃; t1----观测温度,即测量温度计的读数,℃;△t2----测量温度计本身示值校正值,℃;△t3----测量温度计露茎校正值,℃;△tp----沸点随气压变化校正值,℃; t4----测量温度计露茎部分的平均温度(即辅助温度计的读数),℃;h----测量温度计露茎部分的水银柱高度(以温度计的刻度数值表示);CV----沸点随气压的变化率,℃/hPa,可由附录13查出; P0----0℃时的气压,hPa; pt----室温时的气压,hPa;
4、△p1----由室温时之气压换算至0℃时气压之校正值,hPa,可由附录13查出;△p2----纬度重力校正值,hPa,可由附录14查出; 0.00016----水银对玻璃的膨胀系数。 四、液体沸点的测定 1、目的要求 (1)了解测定沸点的意义和方法; (2)初步掌握液体沸点测定装置的安装和操作方法; (3)熟悉温度计校正的意义和方法。 2、实验用品 三颈烧瓶(500mL) 试管 开口橡皮塞 测量温度计(100℃,分度值0.1℃;100℃、200℃,分度值1℃) 电热套 调压器 环己烷(A.R.) 未知样(
5、可选用丙酮、乙醇或1,2-二氯乙烷等) 甘油 3、实验步骤(1)安装仪器 在三颈烧瓶中加入250mL甘油作浴液,将约2mL环己烷加入试管中。按图安装沸点测定装置。(2)测定沸点 用电热套加热,并控制温度上升速度为4~5℃/min,直至试管中液体沸腾。维持恒定电压,控制加热温度,待测量温度计的示值一定时间内保持恒定时,记录测量温度计和辅助温度计数值,然后停止加热。 (3)测定未知样的沸点 待浴液温度降至40℃以下时,换上盛有未知样的试管,用同样的方法测定其沸点。(4)拆除装置 测定结束后,将浴液冷却至接近室温,再拆除装置,将甘油和测试液分别装
6、入指定的回收容器中,然后将所用仪器清洗干净。4、数据记录与处理 (1)数据记录 将实验中测得各项数据填入下表。样品测量温度计读数t1/℃辅助温度计读数t4/℃气压计读数p1/hPa室温/℃露茎h环己烷未知样(2)数据处理 对测得的沸点进行校正,结果填入下表。样 品实测沸点/℃校正沸点/℃文献值/℃环己烷未知样 5、实验指南与安全提示(1)盛装被测液体的试管应洁净干燥,否则因为杂质的影响使测定结果有失准确。(2)更换被测物质时,应将测量温度计洗净、擦干,以免影响下一待测物测量值的准确性。 (3)实验结束后,勿将热温度计立即用冷水冲洗,以免使温度计
7、炸裂。 6、思考题 (1)测量温度计应安装在什么位置上?能否插入液面下?为什么?(2)为什么使用有侧面开口的塞子固定试管和测量温度计?(3)测得某种液体有固定的沸点,能否认为该液体是单纯物质?为什么?作业:1、实验报告 2、预习实验3-2熔点的测定(提勒管式) 3、查阅资料找出苯甲酸和萘的熔点
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