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时间:2018-10-03
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1、气相色谱法复习题一、填空题1.气谱法测定蔬菜中微量含Cl的农药残留量,可采用检测器。2.采用归一化法定量时,要求。3.气相色谱中,常用参数来描述柱效能综合指标。4.速率理论方程的简化式,其中第二项叫。5.在气一液色谱中,分离非极性物质,一般选用的固定液,此时试样中各组分按先后流出,先流出,的后流出。6.气相色谱常用检测器有四种。7.气相色谱分析中的总分离效能指标是,它受、、三个参数控制。8.气-液色谱中,柱温升高,分子扩散,保留时间。9.某组分的分配系数越大,在色谱柱中保留时间越。10.没有组分进入检测器时的流出曲线称为。二、选择题1.气相色谱法中,调整
2、保留值反映了哪些分子间的相互作用?A.组分与载气B.组分与固定相C.组分与组分D.组分与载气和固定相2.相邻两峰要实现完全分离,要求分离度达到以上A.0.8B.1.0C.1.5D.2.0E.3.03.色谱法中固定液的选择性可用下列哪种方式表示?A.相对保留值rB.两组分的保留值之比C.保留指数ID.分离度R4.在气液色谱中,首先流出色谱柱的组分是A.在固定液中溶解度小的B.分配系数大的C.挥发性小的D.挥发性大的5.气谱分析中只与柱温、固定相性质有关,不随其它操作条件变化的参数是A.保留时间tRB.调整保留时间tR‘C.峰宽D.分配系数K6.气谱法中,不
3、能用来定性的参数是A.峰面积B.保留值C.相对保留值D.保留指数7.在气谱分析中,与被测组分含量成正比关系的参数是A.保留时间B.相对保留值C.半峰宽D.峰面积8.色谱法中两组分分离的先决条件是A.分配系数K不等B.色谱峰要窄C.分子扩散要小D.填充物颗粒要细且均匀9.在气相色谱中,对分离效果最有影响的是A.柱长B.载气流速C.载气种类D.固定液的选择10.气相色谱法中,色谱柱老化的目的是A.除去固定相表面水份B.除去固定相中的粉状物C.除去固定相中残余溶剂及其它挥发性杂质D.使固定相活化三、名词解释1.死时间tM2.基线3.保留时间4.分离度5.校正因
4、子6.半峰宽7.分配系数8.容量因子9.程序升温四、简答题1.写出三种气相色谱分析常用的检测器名称及英文缩写,检测下列三种物质各自最适于那种检测器(与上述三种检测器一一对应)?有机氯农药;苯系物;啤酒中痕量硫化物。2.气谱分析法的实验条件选择包括哪些方面?3.用内标法色谱定量时,对内标物的一般要求是什么?五、计算题1.假设两个组分的相对保留值r2.1=1.05,要在一根色谱柱上得到完全分离,求所需要有效板数neff为多少?若Heff=0.2mm,所需的柱长为多少?2.在一根3m长的色谱柱上分离某试样时,测得两组分的保留时间分别为9min和12min,死时
5、间为1min,组分1的峰宽为50s,组分2的峰宽为80s,计算:(1)该色谱柱对组分2的有效塔板数和有效塔板高度;(2)组分1和组分2的容量因子k(分配比);(3)两组分的相对保留值r21。(4)两组分的分离度R。3.在某1.152米长的色谱柱上分离样品得如下色谱图12.0min9.0min 2.0minAB进样空气峰底宽1¢20²1¢40²试计算:①组分B对组分A的相对保留值(保留3位数);②组分A与组分B的分离度;③该色谱柱对组分B的有效塔极高度。.4.某色谱柱柱长为0.5m,测得某组分色谱峰的保留时间为4.29min,峰底宽度为53S,试计算该色谱
6、柱的理论塔板数及理论塔板高度。气相色谱法复习题(参考答案)一、填空1.电子捕获2.样品中所以组分都出峰3.分离度4.H=A+B/u+Cu、分子扩散项5.非极性、极性由弱到强的顺序、强极性、弱极性6.热导检测器、火焰离子化检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器7.分离度、柱效能、柱选择性、柱容量8.加剧、缩短9.长10.基线二、选择题1.B2.C3.A4.A5.D6.A7.D8.A9.D10.C三、名词解释1.指不被固定相滞留的组分,从进样到出现峰最大值所需的时间。2.在正常操作条件下,仅有载气通过检测器系统时所产生的响应信号的曲线。3.组分从进样到出现峰
7、最大值所需的时间。4.表示两相邻色谱峰的分离程度,以两组分保留值之差与其平均峰宽之比表示。5.表示单位峰面积或峰高所代表的物质质量。6.峰高一半处的峰宽。7.在一定的温度和压力下,组分在固定相和流动相间分配达到平衡时的浓度之比。8.即分配比,表示组分在固定相和流动相间分配达到平衡时,固定相中质量与流动相中质量的倍率。9.程序升温:指在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温作线形或非线性变化,以达到用最短时间获得最佳分离的目的升温方式。四、简答1.火焰离子化检测器(FID):苯系物电子捕获检测器(ECD):有机氯农药火焰光度检测器(FPD):啤酒中痕量硫化物
8、2.包括固定相的选择、载气种类及流速的选择、柱温的选择、检测器和进样方式的选择等
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