秸秆液化——田俊义

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1、秸秆液化物与淀粉共混合成高分子材料---秸秆液化液化剂：碳酸乙烯脂催化剂：浓硫酸搅拌共混液化加热玉米秸秆液化剂催化剂液化产物淀粉共混物异氰酸酯催化剂通过聚合反应测试共混物的反应活性秸秆液化液化技术是近年来生物质高效增值利用领域新兴的一项技术，它是在催化剂存在下对生物质材料进行加溶剂液化反应，使其转化成为具有一定活性、可进行化学修饰的新的化工原料一种方法。影响秸秆液化的一些相关因素1、液化时间；2、液化剂的选择；3、催化剂的选择；4、原料的选择；5、液化工艺的选择；秸秆液化方案已有方案：常温常压催化剂直接液化的

2、方法液化玉米秸秆，以碳酸乙烯脂为液化剂，浓硫酸为催化剂，以油浴锅作为主要液化设备，液化后的产物作为多元醇。采用碳酸乙烯脂(EC)和碳酸丙烯酯(PC)在浓硫酸催化下120一150℃、使纤维素木材快速完全液化。催化剂为97%的硫酸、加入量为液化剂量的3%；乙二醇(EG)、聚乙二醇400(PEG一400)一EG混合溶剂{v(PEG400):v(EG)=8:2]、EC和PC为液化剂其它方案秸秆苯酚液化的工艺：方案一：原　料：秸秆,粉碎成40~80目秸秆粉末,在105℃下干燥12h,置于干燥器中备用;苯酚、硫酸、甲醇、

3、氧化镁,均为分析纯。秸秆液化物的合成：将秸秆粉末2g,苯酚10g放入100mL装有球形冷凝器和搅拌器的三口烧瓶中,置于预热至150℃的油浴中,开动搅拌装置,滴加硫酸0.2g,反应60min后,将反应液用甲醇洗涤,过滤除去残渣,滤液用氧化镁中和,过滤,滤液减压蒸馏回收苯酚,得到液化产物5.9g。方案二：原料：玉米秆，将其用高效粉碎机加工成20一80目的细粉。使用前置于105℃的干燥箱干燥12h，取出后放在装有变色硅胶吸附剂的干燥器中冷却至室温，装入袋中，置于干燥器中，供液化试验时使用。液化剂苯酚(分析纯)，催化

4、剂浓硫酸，98%稀释剂无水甲醇，无水氧化镁(分析纯)。实验：将4g原料粉末，苯酚加入量按液比(苯酚与原料的质量比)2:1，4:1，6:1放入100ml装有球形冷凝器和搅拌器的三口烧瓶中，置于预先设定温度(分别为120℃、150℃、180℃)的油浴中，预热l0min中，开动搅拌装置，滴加浓硫酸0.29克，反应时间分别为5min、10min、3Omin、6Omin、90min、12Omin、180min。反应结束后，将三口烧瓶迅速放入冰浴中冷却，用无水甲醇稀释液化产物，经搪瓷漏斗过滤，滤液用无水氧化镁中和，过滤，

5、取部分滤液由高效液相色谱HPLC定量结合酚，经减压蒸馏去除甲醇和游离酚(未反应的苯酚)，得到液化产物。热化学液化：材料：玉米秸秆，将其于105℃的烘箱中干燥12h，取出后置于装有变色硅胶吸附剂的干燥器中冷却至室温，装袋，放于干燥器中储存备用。试剂：(l)碳酸乙烯酯，常温下为无色无臭针状或片状结晶，熔点为37一39℃，闪点为160℃，沸点为243℃，分子式为c3H4o3，分子量为88.06。(2)l，4一二氧六环、聚乙二醇(400)、乙二醇、丙三醇、邻苯二甲酸酐、吡啶、邻苯二甲酸氢钾、浓硫酸、浓盐酸、磷酸、氢氧

6、化钠、氢氧化钾、碳酸钠等，均为分析纯。主要仪器：HH一s数显恒温油浴锅、NDJ一79型旋转粘度计、PB一20标准型pH计、85一2型恒温磁力搅拌器、JASO03千分之一电子天平、THZ一82A水浴锅、JJ一2增力磁力搅拌器、SHB一B95循环水真空泵、布氏漏斗、1000mL抽滤瓶、101一3型电热恒温鼓风干燥箱。实验:(1)在装有搅拌器、冷凝管和温度传感器的250mL或500mL的三口烧瓶中，加入设定量的试验所需液化剂、催化剂，搅拌均匀，然后放入油浴锅中，升温至设定温度;(2)在恒速搅拌下，加入设定量的物料，

7、反应开始，同时开始计时;(3)待反应到设定时间后，将三口烧瓶从油浴锅中取出，把烧瓶及反应混合物置于冷水中冷却，使温度迅速降低而使反应停止;(4)取出反应混合物。整个试验装置分为两个部分:恒温单元和反应单元。恒温单元由继电器9、加热电阻4和温度传感器8等组成，以保持系统温度在所需要的温度范围内。反应单元由反应容器7和搅拌装置5等组成。反应容器采用250mL或500mL的三口烧瓶，其中，中间的主口接一只搅拌桨;一口插回流冷凝管6，防止温度较高时，试剂因蒸发而损失掉;另外一口插温度计2，对反应温度进行监测。搅拌器采

8、用JJ一2型增力电动搅拌器，搅拌速率由转速控制器调整，试验中将搅拌速率固定在同一个转速400/rmni。(1)选取液化剂碳酸乙烯酯(Ec)、乙二醇(EG)、聚乙二醇400(PEG400)+甘油(聚乙二醇:甘油二9:lw/w)和EC/EG混合溶剂(EC/EG=8:2ww/)，反应温度160℃，催化剂量3%(催化剂与液化剂的质量百分比)，物料量30%(物料与液化剂的质量百分比)，其中催化剂为97%一98