欢迎来到天天文库
浏览记录
ID:1947301
大小:28.50 KB
页数:2页
时间:2017-11-13
《22-乙醇检验操作规程文档》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在应用文档-天天文库。
1、题目:乙醇检验标准操作规程制定人:年月日编码:GZZL51203审核人:年月日颁发部门:质量管理部批准人:年月日执行时间:年月日分发部门:档案室、质量管理部目的:建立乙醇的检验标准操作规程。范围:适用于乙醇的检验。职责:QC执行,QC主任、质量部经理监督执行。内容:一、仪器与用具移液管、试管、胶头滴管、量筒、锥形瓶、碱式滴定管、滤纸、容量瓶、水浴锅、具塞量筒、垂熔玻璃漏斗、蒸发皿、电热鼓风干燥箱、气相色谱仪二、试剂与试药氢氧化钠试液、碘试液、氢氧化钠滴定液、甘油、磷酸、高锰酸钾、硫酸、变色酸、标准甲醇、磷酸氢二钠、丙酮、糖醛、盐酸三、操作方法1、性状本品为无色澄清液体;微有特臭
2、,味灼烈;易挥发,易燃烧,燃烧时显淡蓝色火焰;热至约78℃即沸腾。本品与水、甘油、氯仿或乙醚能任意混溶。2、相对密度取本品照《相对密度测定法标准操作规程》测定,不大于0.8129,相当于含C2H6O不少于95.0%(ml/ml)。3、鉴别取本品1ml,加水5ml与氢氧化钠试液1ml后,缓缓滴加碘试液2ml,即发生碘仿的臭气,并生成黄色沉淀。照《红外分光光度法标准操作规程》检查,本品的红外吸收图谱应与对照品的一致。4、检查(1)酸碱度取本品20ml,加水20ml,摇匀,滴加酚酞指示液2滴,溶液应为无色;再滴加0.01mol/L氢氧化钠滴定液1.0ml,溶液应显粉红色。(2)溶液的
3、澄清度与颜色本品应澄清无色。取本品适量,与同体积的水混合后,溶液应澄清;在10℃放置30分钟,溶液仍应澄清。(3)吸光度取本品,以水为空白,照《紫外-可见分光光度法标准操作规程》测定吸光度,在240nm的波长处不得过0.08;250-260nm的波长范围内不得过0.06;270-340nm的波长第1页共2页范围内不得过0.02。(4)挥发性杂质照气相色谱法测定(附录VE)。色谱条件与系统适应性试验以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液;起始温度40℃,维持12分钟,以每分钟10℃的速率升温至240℃,维持10分钟;进样口温度为200℃;检测器的温度为280℃。对照液(b
4、)中乙醛峰与甲醇峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取无水甲醇100ul,置50ml量瓶中,用供试品稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用供试品稀释至刻度,摇匀,作为对照液(a);精密量取无水甲醇50ul,乙醛50ul,置50ml量瓶中,用供试品稀释至刻度,摇匀,精密量取100ul,置10ml量瓶中,用供试品稀释至刻度,摇匀,作为对照液(b);精密量取乙缩醛150ul,置50ml量瓶中,用供试品稀释至刻度,摇匀,精密量取100ul,置10ml量瓶中,用供试品稀释至刻度,摇匀,作为对照液(c);精密量取苯100ul,置100ml量瓶中,用供试品稀释至刻度,摇匀,
5、精密量取100ul,置50ml量瓶中,用供试品稀释至刻度,摇匀,作为对照液(d);取供试品作为供试品液(a);精密量取4-甲基-2-戊醇150ul,置500ml量瓶中,加供试品稀释至刻度,摇匀,作为供试品液(b);精密量取对照液(a)、(b)、(c)、(d)和供试品液(a)、(b)各1ul,分别注入气相色谱仪,记录色谱图,供试品溶液(a)如出现杂质峰,甲醇峰面积不得大于对照液(a)主峰面积的0.5倍(0.02%);含乙醛和乙缩醛的总量按公式(1)计算,总量不得过0.001%(以乙醛计);含苯按公式(2)计算,不得过0.0002%;供试品溶液(b)中其它各杂质峰面积的总和不得大于
6、4-甲基-2-戊醇的峰面积(0.03%,以4-甲基-2-戊醇计)。乙醛和乙缩醛的总含量%=公式(1)式中AE为供试品溶液(a)中乙醛的峰面积AT对照溶液(b)中乙醛的峰面积CE为供试品溶液(a)中乙缩醛的峰面积CT对照溶液(c)中乙缩醛的峰面积苯含量%=公式(2)式中BE为供试品溶液中苯的峰面积BT对照溶液中苯的峰面积(8)不挥发物取本品40ml,置105℃恒重的蒸发皿中,于水浴上蒸干后,在105℃干燥2小时,遗留残渣不得过1mg。四、检验依据《中国药典》2010年版增补本。第2页共2页
此文档下载收益归作者所有